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《電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的高效液相色譜_串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第23卷第4期分析科學(xué)學(xué)報(bào)2007年8月Vol.23No.4JOURNALOFANALYTICALSCIENCEAug.2007文章編號(hào):100626144(2007)0420421204電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定3李佐卿,俞雪鈞,殷居易(寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局,浙江寧波315012)李立軍(美國(guó)應(yīng)用生物系統(tǒng)中國(guó)公司,北京200030)摘要:樣品經(jīng)超聲提取后,用液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法分析,采用同位素質(zhì)量數(shù)定性,外標(biāo)法定量。本法對(duì)五溴聯(lián)苯(52PBB)、八溴聯(lián)苯(
2、82PBB)、十溴聯(lián)苯(102PBB)、五溴二-1苯醚(52PBDE)、八溴二苯醚(82PBDE)、十溴二苯醚(102PBDE)定量限為50mg·kg;-1-1-1對(duì)以上六種多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚分別添加50mg·kg、100mg·kg、150mg·kg并進(jìn)行10次測(cè)定的回收率為85.5%～107%;精密度為1.10%～6.60%;采用標(biāo)準(zhǔn)品加入法對(duì)塑料、橡膠的空白樣品分別添加52PBB、82PBB、102PBB、52PBDE、82PBDE、-1-1-1-1-1102PBDE各0mg·kg、50m
3、g·kg、100mg·kg、150mg·kg、200mg·kg,并進(jìn)行測(cè)定,得到線性相關(guān)系數(shù)在0.9963～0.9995。關(guān)鍵詞:多溴聯(lián)苯;多溴二苯醚;液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜中圖分類號(hào):O657.63文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)是塑料、橡膠制品中常用的阻燃劑,均有209種不同的同位素化合物,但用于阻燃劑的主要是五溴、八溴和十溴化合物,從上個(gè)世紀(jì)70年代開始大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。在美國(guó),PBBs已于1976年禁止生產(chǎn),而PBDEs卻應(yīng)用至今。由于它們只和塑膠材料混合而非結(jié)合在
4、一起,所以易于從中脫落進(jìn)入環(huán)境。PBBs和PBDEs具有和多氯聯(lián)苯(PCBs)相似的結(jié)構(gòu),科學(xué)研究證明它們也具有和PCBs相似的神經(jīng)毒性,會(huì)對(duì)肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)的發(fā)育造成毒害,而且會(huì)干擾甲狀腺內(nèi)分泌,可能致癌或引起生物性別錯(cuò)亂。同時(shí)由于這兩類物質(zhì)具有較強(qiáng)的脂溶性且性質(zhì)穩(wěn)定,因而有生物累積性,因此通過食物鏈進(jìn)入人體或動(dòng)物體后,會(huì)積蓄在脂肪組織中。國(guó)外的研究表明,不僅在魚類等食品中發(fā)現(xiàn)有PB2DEs,在女性的乳汁中也發(fā)現(xiàn)了PBDEs,而且含量在不斷增高。隨后,研究人員在人的脂肪組織中也發(fā)現(xiàn)了PBDEs。
5、由PBBs和PBDEs蓄積作用而造成的環(huán)境、食品污染問題已引起歐盟、美國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)家高度[1]關(guān)注。歐盟公布的《關(guān)于在電子電器設(shè)備中禁止使用某些有害物質(zhì)指令》(RoHS指令)、國(guó)際紡織品生態(tài)學(xué)研究與檢測(cè)協(xié)會(huì)的生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)(Oeko2Tex100),以及我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1888522002中,都將PBBs列為禁用阻燃劑。因此,開展PBBs和PBDEs的測(cè)定對(duì)于我國(guó)的食品安全、環(huán)境保護(hù)具有重大意義。國(guó)[2,3][1]內(nèi)外測(cè)定食品、紡織品、環(huán)境中PBBs和PBDEs殘留的方法,主要采用GC2MS、
6、GC2MS/MS進(jìn)行測(cè)[2,4]定,采用HPLC、GC2ECD進(jìn)行檢測(cè)也有報(bào)道。但是應(yīng)用高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC/MS2MS)[5](APCI離子源)方法進(jìn)行該項(xiàng)目研究至今未見有報(bào)道,只有用APPI源測(cè)定其它含溴阻燃劑,因此本研究填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)外在該方面檢測(cè)技術(shù)的空白。收稿日期:2006209218修回日期:2006211229基金項(xiàng)目:國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可委員會(huì)立項(xiàng)項(xiàng)目(No.2005B066.4)通訊聯(lián)系人:李佐卿,男,研究員,主要從事食品安全研究.421第4期李佐卿等:電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和
7、多溴二苯醚的高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定第23卷1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和試劑液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜儀(HPLC/MS2MS)帶APCI離子源(美國(guó),ABI公司);超聲波提取器(上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司);樣品粉碎機(jī)(德國(guó),Retsch公司);液氮罐(樂山市東亞機(jī)電工貿(mào)有限公司);離心機(jī)(Sigma公司)。甲苯、甲醇、異丙醇、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液(Sigma公司)。1.2PBBs和PBDEs的提取準(zhǔn)確稱取0.5g(精確至0.1mg)經(jīng)冷凍粉碎后的樣品于離心管中,加入5.0mL甲苯,超聲提取12m
8、in后過濾至容量瓶中,用甲苯定容。吸取100μL樣品提取液,用流動(dòng)相定容至1.0mL,經(jīng)0.45μm濾膜過濾后,待HPLC2MS/MS測(cè)定。1.3測(cè)定條件色譜柱:AtlantisC18(250×4.6mm,5μm)。流動(dòng)相:異丙醇2甲醇2水(7+2+1),流速:0.8mL/min(分流比7/3);電離方式:APCI(Negative),多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM),掃描時(shí)間:100ms/pair,碰撞能(CE)-10.0V,碰撞池出口電壓(CXP)-6.0V,噴霧氣(NEB)3.45bar,碰撞氣
