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1、2014年第2期文章編號(hào)：1005-3387(2014)02-0003-06超聲萃取一氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境和食品中多溴聯(lián)苯及多溴聯(lián)苯醚何雪芬熊瑁王妙春賴毅東(廣東省東莞市質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心，東莞523808)摘要：建立了同時(shí)測(cè)定環(huán)境和食品中10種多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)的超聲萃取一氣相色譜質(zhì)譜方法。在最佳的萃取條件下，該方法的檢出限和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差s分別為0．97—5．8rs／g和6．3～13．0％，各物質(zhì)的線性范圍達(dá)3個(gè)數(shù)量級(jí)，相關(guān)系數(shù)不低于0．9987。將該方法應(yīng)用于環(huán)境和食品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的分析，均沒有檢測(cè)到目標(biāo)分析物，各目標(biāo)分析物的加標(biāo)回收率為71．
2、5～113．7％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差s)為6．1～13．3％。與索氏提取相比，方法操作簡單，快捷，適用于環(huán)境和食品中多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)的測(cè)定。關(guān)鍵詞：多溴聯(lián)苯；多溴聯(lián)苯醚；超聲萃?。粴庀嗌V一質(zhì)譜中圖分類號(hào)：0658．20657．63文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A威科技有限公司。丙酮、正己烷、環(huán)己烷、二氯甲烷0引言和無水硫酸鈉等均為分析純，購自廣州試劑廠。實(shí)多溴聯(lián)苯(Polybrominatedbiphenyls。PBBs)和驗(yàn)中所用的其它試劑均為優(yōu)級(jí)純或分析純．所有容多溴聯(lián)苯醚(Polybrominateddiphenylethers，PBDEs)器在使用前均在10％硝酸中浸泡
3、24h以上。使用前作為溴系阻燃劑，廣泛應(yīng)用于電子產(chǎn)品、紡織品和建用高純水(Millipore)沖洗干凈。筑材料等領(lǐng)域．這類物質(zhì)可揮發(fā)至空氣中．從而隨大1．2儀器裝置及工作條件氣長距離遷移[1]，具有“致癌、致畸和致突變”三致Agilent一6890N型氣相色譜儀一5975B質(zhì)譜聯(lián)用作用，在環(huán)境中難降解，親脂性高，可生物富集并產(chǎn)儀(GC—MS)；DB一5MS石英毛細(xì)管柱(30m×生放大效應(yīng)[2]。鑒于其毒性，多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯0．25mmx0．25m)；升溫程序?yàn)槌鯗?20oC保持醚的應(yīng)用已受到密切的關(guān)注和控制。因此，建立快1min，以30℃／min升至320oC保持12min，整個(gè)分析
4、捷、方便、精確的檢測(cè)方法已成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。時(shí)間為19．67min；進(jìn)樣口溫度為300℃；傳輸線溫度目前，樣品中的多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的前處理方280oC；載氣為高純氦；恒流模式下柱流量為1．0mL／法主要有索氏萃取[。]、液液萃取[、超聲萃取[]、rain；進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1．OIxL。電微波輔助萃取[m]以及加速溶劑萃取[]等。與其離模式：電子轟擊源(EI)，能量為70eV；離子源溫度它萃取技術(shù)相比，超聲萃取技術(shù)具有快速、低廉和高為230oC；溶劑延遲為3．5min。10種多溴聯(lián)苯和多效等優(yōu)點(diǎn)。故本實(shí)驗(yàn)擬以超聲萃取作為樣品前處理溴聯(lián)苯醚以選擇離子方式進(jìn)行定量分析。方
5、式，優(yōu)化樣品前處理?xiàng)l件，結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜，建1．3樣品處理立環(huán)境和食品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的檢驗(yàn)方土壤取自東莞當(dāng)?shù)氐霓r(nóng)園，樣品采集后于室溫法，并與索氏提取進(jìn)行比較，驗(yàn)證其方法的可靠性。下自然風(fēng)干，研缽研磨粉碎，過60目篩篩分后保存在棕色瓶待用。豬肝和魚肉樣品置于勻漿機(jī)中搗碎1實(shí)驗(yàn)部分方法待用。1．I試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取5．00g的樣品，加入15mL正己烷一丙酮的多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(一溴聯(lián)苯、二溴聯(lián)苯、三溴混合溶液(1／1，v／v)，超聲提取30min。然后在聯(lián)苯、四溴聯(lián)苯、五溴聯(lián)苯、六溴聯(lián)苯、七溴聯(lián)苯、八12000轉(zhuǎn)／min下離心5rain，移出上層試劑：殘?jiān)黉迓?lián)苯、九溴聯(lián)苯和十溴聯(lián)苯
6、)和多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)上述超聲提取1次。合并提取液，濃縮至2物質(zhì)(一溴聯(lián)苯醚、二溴聯(lián)苯醚、三溴聯(lián)苯醚、四溴3mL再過柱。在玻璃層析柱的底端填入適量脫脂聯(lián)苯醚、五溴聯(lián)苯醚、六溴聯(lián)苯醚、七溴聯(lián)苯醚、八溴棉，從下到上依次加入1．5g的無水硫酸鈉、1．Og硅聯(lián)苯醚、九溴聯(lián)苯醚和十溴聯(lián)苯醚)購自北京百靈膠、5．0g酸性硅膠和3．0g無水硫酸鈉；先以lOmL一3一正己烷淋洗層析柱，再將濃縮后的提取液轉(zhuǎn)至層析為15mL。柱，以30mL正己烷一二氯甲烷的混合溶液(1／1，2．1．3萃取時(shí)間和萃取次數(shù)的選擇V)洗脫，收集洗脫液，氮吹濃縮近干，再以正己烷定萃取時(shí)間和萃取次數(shù)影響著方法的萃取效率和容至1．0
7、mL，進(jìn)氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。靈敏度。故分別考察了萃取時(shí)間和萃取次數(shù)對(duì)樣品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚萃取效率的影響。當(dāng)萃取2結(jié)果與討論時(shí)間從5min增至30min時(shí)，樣品中PBBs和PBDEs2．1萃取條件的優(yōu)化的回收率隨萃取時(shí)間的增加而顯著增加，當(dāng)萃取時(shí)2．1．1萃取劑的選擇間為30rain時(shí)，各物質(zhì)的回收率基本能定量回收：當(dāng)選擇合適的萃取劑是提高萃取效率的關(guān)鍵。實(shí)繼續(xù)增加萃取時(shí)間，將會(huì)導(dǎo)致萃取液明顯揮發(fā)損失，驗(yàn)中考察了正己烷、二氯甲烷、甲苯
