氣相色譜質(zhì)譜法測定白洋淀水中多溴聯(lián)苯醚.pdf

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1、第38卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報告第4期2010年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry498～502DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00498分散液相微萃取氣相色譜／氣相色譜質(zhì)譜法測定白洋淀水中多溴聯(lián)苯醚劉艽巖高麗趙雅嫻申杰秦占芬(河北大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，保定071002)(中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心，北京100085)摘要建立了分散液相微萃取(DLLME)與氣相色譜一微池電子捕獲檢測器(GC—tLECD)、氣相色譜一質(zhì)譜(GC／MS)聯(lián)用快速測定水樣中42種多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)的新方法。以氯苯(25L)

2、為萃取劑，乙腈(1．0mE)為分散劑，混勻后注入5．00mL水樣中，以3000r／rain離心15min，取出下層有機相氮氣吹干、定容后取1L進樣分析。在最佳條件下，PBDEs能夠被充分提取和良好分離，在2．0～250．0g／L濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為0．9982～0．9999；檢出限為0．2～4．9g／L(S／N=3)。將本方法應(yīng)用于白洋淀水中PBDEs的分析檢測，樣品中均有BDE一166和BDE-209的檢出，對水樣進行兩個濃度水平(0．017和0．170g／L)的加標(biāo)實驗，回收率為71．4％～l10．8％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．99％一11．84％(n=3)，能夠滿

3、足環(huán)境水樣中痕量PBDEs的測定要求。關(guān)鍵詞分散液相微萃??；氣相色譜；氣相色譜一質(zhì)譜；多溴聯(lián)苯醚；水樣1引言多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)是一類具有生態(tài)風(fēng)險的新型環(huán)境持久性有機污染物，具有化學(xué)穩(wěn)定性、親脂性、生物毒性和生物富集性等特點。它作為一種溴系阻燃劑已被廣泛應(yīng)用于電子產(chǎn)品、塑料制品、建筑材料和化纖制品等行業(yè)。由于PBDEs隨生活垃圾、電子垃圾、工業(yè)廢水等進入環(huán)境，其潛在風(fēng)險逐漸暴露出來，已在土壤和海洋沉積物¨．2J、大氣、生物體I5J、人體血液，及母乳等介質(zhì)中被廣泛檢出。因此，有關(guān)PBDEs的研究在近幾年逐漸成為熱點。由于PBDEs涵蓋種類多，在環(huán)境中的含量又很低，加之環(huán)境樣品基質(zhì)復(fù)雜，

4、分析檢測工作難度大。關(guān)于環(huán)境水樣中PBDEs的研究，Llorca—Porcel等采用攪拌子吸附萃取一氣質(zhì)聯(lián)用法提取并測定了美國密歇根州環(huán)境水中的9種PBDEs；Li等¨。。采用分散液相微萃?。聪喔咝б合嗌V法提取并分離了武漢環(huán)境水樣中4種PBDEs。目前，常用的環(huán)境水樣前處理方法有分散液相微萃取法(DLLME)、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)和攪拌子吸附萃取法(SBSE)等，其中DLLME樣品用量(幾毫升)及有機溶劑用量少(幾十微升)，富集倍數(shù)高，無需特殊裝置，易操作，環(huán)境友好，適應(yīng)現(xiàn)代分析化學(xué)發(fā)展的要求。目前此技術(shù)已應(yīng)用于環(huán)境水樣中的菊酯類、莠去津¨、雜環(huán)芳烴ll等農(nóng)

5、藥殘留分析。本實驗利用DLLME技術(shù)，結(jié)合氣相色譜、氣相色質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對白洋淀水樣中的42種PBDEs進行了分析測定，方法的回收率、富集倍數(shù)、檢出限均令人滿意，能夠滿足環(huán)境水樣中多種痕量PBDEs的測定2實驗部分2．1儀器與試劑7890A氣相色譜儀(美國安捷倫公司)，配有微池電子捕獲檢測器；Agilent6890／Agilent5973氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀(美國安捷倫公司)，配有NCI離子源；LXJ64-01型離心機(河北省吳橋電機廠)；BF一2000M型氮氣吹干儀(北京八方世紀(jì)科技有限公司)；多溴聯(lián)苯醚混標(biāo)：BDE-1，2，3；BDE-7，8，10，11，12，13，15；BDE一17，2

6、5，28，30，32，33，35，37；BDE一47，49，66，71，75，77；BDE一85，99，100，116，118，2009-09—12收稿；2009-10—18接受本文系環(huán)境化學(xué)與生態(tài)毒理學(xué)國家重點實驗室開放基金(No．KF2008-08)資助項目E—mail：pyliuO1@yahoo．COB．cn第4期劉艽巖等：分散液相微萃取氣相色譜／氣相色譜質(zhì)譜法測定白洋淀水中多溴聯(lián)苯醚119，126；BDE一138，153，154，155，166；BDE一181，183，190(美國Accustandard公司)；BDE-205，206(美國Bellfonte公司)；BDE一209

7、(美國CambridgeIsotopeLaboratories公司)；甲醇、乙腈(色譜純)，丙酮、氯苯、氯仿、四氯化碳(分析純，二次蒸餾)；實驗用水為二次蒸餾水。2．2色譜條件2．2．1氣相色譜條件HP-5毛細管色譜柱(30m×0．32mm，0．25m)；柱溫升溫程序如下：初始溫度90clC保持1min，以6~C／min升溫至180℃，保持5min；以2~C／min升溫至240oC，保持10min；以1．5℃／rain升溫至290o