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1、氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定多溴聯(lián)苯醚 摘要:多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)是全球性的環(huán)境污染物,對其環(huán)境問題的研究已成為當(dāng)前環(huán)境科學(xué)的一大熱點(diǎn),其檢測技術(shù)也多種多樣。其中氣相色譜-質(zhì)譜法靈敏度高,選擇性強(qiáng),是最有應(yīng)用前景的一種方法。本文介紹了多溴聯(lián)苯醚的性質(zhì)、應(yīng)用、環(huán)境行為等,重點(diǎn)介紹其前處理技術(shù),樣品的測試與分析,討論了目前存在的問題,為以后開展PBDEs的研究提供參考。關(guān)鍵詞:多溴聯(lián)苯醚,氣相色譜-質(zhì)譜法,檢測Abstract:Polybrominateddiphenylethers(PBDEs)
2、isaglobalenvironmentalpollutants,Itsenvironmentalproblemshasbecomeahottopicofenvironmentalscience,anditalsohasdiversedetectiontechnology.Gaschromatography-massspectrometryisthemostpromisingmethod,whohasthehighsensitivityandselectivity.Thisarticledescr
3、ibesthenatureofPBDEs,applicationandenvironmentalbehavior,focusesonthepre-treatmenttechnology,sampletestingandanalysis,,anddiscusstheproblemsofexisting,whichtoprovidereferencetocarryoutresearchon7PBDEsinthefuture.Keywords:Polybrominateddiphenylethers(P
4、BDEs),GasChromatograph-MassSpectrometer(GC—MS),Detect中圖分類號(hào):O643.13+1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1.引言多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)屬于溴系阻燃劑(BFRs)的一種,由于其阻燃效率高,熱穩(wěn)定性好,添加量少,對材料性能影響小,價(jià)格便宜,因而作為一種添加型阻燃劑被廣泛地應(yīng)用在電子、電器、化工、交通、建材、紡織、石油、采礦等領(lǐng)域中。PBDEs具有一定的揮發(fā)性、親脂性強(qiáng)、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,可以隨著食物鏈生物富集和放大。研究證實(shí),多溴聯(lián)苯醚已經(jīng)在各種環(huán)
5、境介質(zhì)(如大氣、沉積物、土壤、室內(nèi)空氣以及各種生物體等)和人體中檢出,妨礙人類和動(dòng)物腦部與中樞神經(jīng)系統(tǒng)的正常發(fā)育。目前,人們在關(guān)注環(huán)境中多溴聯(lián)苯醚的化學(xué)行為和環(huán)境行為時(shí),也在積極探尋簡單、快速、準(zhǔn)確定量測定環(huán)境樣品中痕量多溴聯(lián)苯醚的分析方法。2.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)氣相色譜-質(zhì)譜(gaschromatography—mass7spectrometry,GC-MS)聯(lián)用法是一種高效能、高選擇性、高靈敏度的分離分析方法。GC—MS結(jié)合了色譜、質(zhì)譜兩者的優(yōu)點(diǎn),使樣品的分離、定性及定量成為連
6、續(xù)的過程。質(zhì)譜檢測器作為理想的色譜檢測器與傳統(tǒng)檢測器相比具有更高的靈敏度,樣品用量少,只需10-9~10-12g;分析速度快、應(yīng)用范圍廣,在選擇合適電離方法的前提下,一般化合物都能被電離;能獲得更多的化合物結(jié)構(gòu)信息,彌補(bǔ)了傳統(tǒng)檢測器的不足。隨其商品化儀器設(shè)備及分析檢測技術(shù)的日益完善,GC—MS聯(lián)用技術(shù)已廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、食品、環(huán)境保護(hù)等需要進(jìn)行化學(xué)成分檢測的各個(gè)領(lǐng)域。用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測多溴聯(lián)苯醚的步驟主要包括:樣品的前處理(分離和凈化),進(jìn)行定量和空白實(shí)驗(yàn),樣品的測試與分析。下
7、面重點(diǎn)介紹其前處理技術(shù),樣品的測試與分析。2.1前處理技術(shù)(1)液液萃取法液液萃取(Liquid—liquidExtraction)常用于液體和生物樣品的分析測定。優(yōu)點(diǎn):減少有機(jī)溶劑的使用(使用量僅為50mL),檢出限很低,操作簡單,易于使用。缺點(diǎn):溶劑界面處容易乳化,需要大量溶劑,多步轉(zhuǎn)移,重復(fù)性較差。(2)索氏抽提法索氏提取(Soxhlet7Extraction)技術(shù)廣泛應(yīng)用于土壤、沉積物等固體樣品的PBDEs提取,亦用于大氣、魚類和人體組織中PBDEs的分析測定。缺點(diǎn):索氏提取技術(shù)存在提取時(shí)
8、間較長,溶劑消耗量大等缺點(diǎn)。(3)超聲波輔助萃取法超聲波輔助萃取(Ultrasonic—AssistedExtraction,UAE)常用于固相物質(zhì)的PBDEs提取。優(yōu)點(diǎn):該法能夠滿足快速靈敏的要求,有機(jī)試劑用量比索氏提取小。(4)攪拌子吸附法攪拌子吸附萃取法(StirBarSorptiveExtraction,SBSE)是一種新型的樣品分離富集技術(shù)。優(yōu)點(diǎn):與固相微萃取(SPME)相比,SBSE可提高大約500倍的富集效率。(5)固相萃取法固相萃取(Solid—PhaseExtra