氣相色譜—質譜聯(lián)用技術測定多溴聯(lián)苯醚

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1、氣相色譜—質譜聯(lián)用技術測定多溴聯(lián)苯醚　　摘要：多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)是全球性的環(huán)境污染物，對其環(huán)境問題的研究已成為當前環(huán)境科學的一大熱點，其檢測技術也多種多樣。其中氣相色譜-質譜法靈敏度高,選擇性強，是最有應用前景的一種方法。本文介紹了多溴聯(lián)苯醚的性質、應用、環(huán)境行為等，重點介紹其前處理技術，樣品的測試與分析，討論了目前存在的問題，為以后開展PBDEs的研究提供參考。關鍵詞：多溴聯(lián)苯醚，氣相色譜-質譜法，檢測Abstract:Polybrominateddiphenylethers(PBDEs)

2、isaglobalenvironmentalpollutants,Itsenvironmentalproblemshasbecomeahottopicofenvironmentalscience,anditalsohasdiversedetectiontechnology.Gaschromatography-massspectrometryisthemostpromisingmethod,whohasthehighsensitivityandselectivity.Thisarticledescr

3、ibesthenatureofPBDEs,applicationandenvironmentalbehavior,focusesonthepre-treatmenttechnology,sampletestingandanalysis,,anddiscusstheproblemsofexisting,whichtoprovidereferencetocarryoutresearchon7PBDEsinthefuture.Keywords:Polybrominateddiphenylethers(P

4、BDEs),GasChromatograph-MassSpectrometer(GC—MS),Detect中圖分類號：O643.13+1文獻標識碼：A文章編號：1.引言多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)屬于溴系阻燃劑(BFRs)的一種，由于其阻燃效率高，熱穩(wěn)定性好，添加量少，對材料性能影響小，價格便宜，因而作為一種添加型阻燃劑被廣泛地應用在電子、電器、化工、交通、建材、紡織、石油、采礦等領域中。PBDEs具有一定的揮發(fā)性、親脂性強、化學性質穩(wěn)定，可以隨著食物鏈生物富集和放大。研究證實，多溴聯(lián)苯醚已經(jīng)在各種環(huán)

5、境介質(如大氣、沉積物、土壤、室內(nèi)空氣以及各種生物體等)和人體中檢出,妨礙人類和動物腦部與中樞神經(jīng)系統(tǒng)的正常發(fā)育。目前，人們在關注環(huán)境中多溴聯(lián)苯醚的化學行為和環(huán)境行為時，也在積極探尋簡單、快速、準確定量測定環(huán)境樣品中痕量多溴聯(lián)苯醚的分析方法。2.氣相色譜-質譜聯(lián)用法(GC-MS)氣相色譜-質譜（gaschromatography—mass7spectrometry，GC-MS）聯(lián)用法是一種高效能、高選擇性、高靈敏度的分離分析方法。GC—MS結合了色譜、質譜兩者的優(yōu)點，使樣品的分離、定性及定量成為連

6、續(xù)的過程。質譜檢測器作為理想的色譜檢測器與傳統(tǒng)檢測器相比具有更高的靈敏度，樣品用量少，只需10-9～10-12g；分析速度快、應用范圍廣，在選擇合適電離方法的前提下，一般化合物都能被電離；能獲得更多的化合物結構信息，彌補了傳統(tǒng)檢測器的不足。隨其商品化儀器設備及分析檢測技術的日益完善，GC—MS聯(lián)用技術已廣泛應用于石油、化工、醫(yī)藥、食品、環(huán)境保護等需要進行化學成分檢測的各個領域。用氣相色譜-質譜聯(lián)用技術檢測多溴聯(lián)苯醚的步驟主要包括：樣品的前處理（分離和凈化），進行定量和空白實驗，樣品的測試與分析。下

7、面重點介紹其前處理技術，樣品的測試與分析。2.1前處理技術(1)液液萃取法液液萃取(Liquid—liquidExtraction)常用于液體和生物樣品的分析測定。優(yōu)點：減少有機溶劑的使用(使用量僅為50mL)，檢出限很低，操作簡單，易于使用。缺點：溶劑界面處容易乳化，需要大量溶劑，多步轉移，重復性較差。(2)索氏抽提法索氏提取(Soxhlet7Extraction)技術廣泛應用于土壤、沉積物等固體樣品的PBDEs提取，亦用于大氣、魚類和人體組織中PBDEs的分析測定。缺點：索氏提取技術存在提取時

8、間較長，溶劑消耗量大等缺點。(3)超聲波輔助萃取法超聲波輔助萃取(Ultrasonic—AssistedExtraction，UAE)常用于固相物質的PBDEs提取。優(yōu)點：該法能夠滿足快速靈敏的要求，有機試劑用量比索氏提取小。(4)攪拌子吸附法攪拌子吸附萃取法(StirBarSorptiveExtraction，SBSE)是一種新型的樣品分離富集技術。優(yōu)點：與固相微萃取(SPME)相比，SBSE可提高大約500倍的富集效率。(5)固相萃取法固相萃取(Solid—PhaseExtra