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《高速逆流色譜快速分離制備貫葉連翹中的金絲桃素_陳峰陽》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第27卷第12期中華中醫(yī)藥學(xué)刊Vo.l27No.122009年12月CHINESEARCHIVESOFTRADITIONALCHINESEMEDICINEDec.2009高速逆流色譜快速分離制備貫葉連翹中的金絲桃素陳峰陽,李曉譽(yù),葉益萍,徐世芳(浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所,浙江杭州310013)摘要:目的:建立從貫葉連翹中快速分離制備高純度金絲桃素的方法。方法:市售貫葉連翹提取物經(jīng)聚酰胺樹脂預(yù)處理后直接進(jìn)行高速逆流色譜分離純化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3B5B3B5)為溶劑系統(tǒng),所113得產(chǎn)
2、物化學(xué)結(jié)構(gòu)由HNMR和CNMR鑒定,純度經(jīng)高效液相色譜外標(biāo)法檢測。結(jié)果:在此條件下,經(jīng)一步分離從300mg預(yù)處理粗提物中可得到13.6mg純度為95%的金絲桃素。結(jié)論:該法簡便、快速、所得產(chǎn)物純度高,適合于高純度金絲桃素的制備。關(guān)鍵詞:高速逆流色譜;金絲桃素;貫葉連翹中圖分類號:R285文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號:1673-7717(2009)12-2587-03PreparativeIsolationofHypericinfromSt.John'sWortbyHigh-SpeedCounter-Cu
3、rrentChromatographyCHENFeng-yang,LIXiao-yu,YEY-iping,XUSh-ifang(InstituteofMateriaMedica,lZhejiangAcademyofMedicalSciences,Hangzhou310013,Zhejiang,China)Abstrac:tThepresentpaperdescribesaneffectiveapproachfortheisolationofhypericinfromthecommercialdri
4、edextractofSt.John.swort(HypericumperforatumL.),whichinitiallypreparedbysolid-phaseextractiononpolyamideandfurtherseparatedandpurificatedwithone-stepprocessbyhigh-speedcounter-currentchromatography(HSCCC)byusingn-hexane-ethylacetate-methanol-water(3B5
5、B3B5,v/v/v/v)asthetwo-phasesolventsystem.Theexperimentyielded13.6mgofhypericinfrom300mgofcrudeextractinone-stepseparationwiththepurityof95%asdeterminedbyhigh-performanceliquidchromatography(HPLC).Thestructuresoftheisolatedcompoundwasidentified113byHnu
6、clearmagneticresonance(NMR)andCNMR.Keywords:high-speedcounter-currentchromatography;Hypericin金絲桃素(hypericin)是貫葉連翹Hypericumperforatum物進(jìn)行分離純化,目前已在生物堿、黃酮、蒽醌、香豆素、苷類[1][2][13]L.中最具生物活性的物質(zhì),具有抗抑郁、抗腫瘤和抗等天然產(chǎn)物的分離中得到十分廣泛的應(yīng)用。本研究先對艾滋病毒(HIV)、肝炎病毒、皰疹病毒(HSV-1,HSV-2)、
7、市售貫葉連翹提取物(含總金絲桃素0.3%)采用聚酰胺樹[3-4]禽流感病毒等多種逆轉(zhuǎn)錄病毒的作用。近年來其關(guān)注脂進(jìn)行預(yù)處理,并進(jìn)而用HSCCC進(jìn)行一步分離,經(jīng)NMR結(jié)度和需求量都急劇增大。目前制備金絲桃素的方法主要由構(gòu)鑒定和HPLC外標(biāo)法檢測,得到高純度的金絲桃素。[5-7]化學(xué)合成和從貫葉連翹及其同屬植物中經(jīng)傳統(tǒng)的硅1儀器與材料[8-9]膠、凝膠色譜和制備型高效液相色譜分離,這些分離方CCC-1000高速逆流色譜儀(Pharma-TechResearch法樣品吸附嚴(yán)重,成本高昂,分離時(shí)間長,有機(jī)
8、溶劑消耗巨Corporation)配有3個(gè)聚四氟乙烯分離線圈(內(nèi)徑1.6mm,[10-11]大,加上金絲桃素對光、熱、氧及PH不穩(wěn)定使得其分分離柱總體積325mL和進(jìn)樣環(huán)20mL)、Seriesò恒流泵離純化過程艱難而繁雜,且難以得到高純度產(chǎn)物。(LabAlliance)、V520紫外可變波長檢測器(LabAlliance)、高速逆流色譜(High-speedCountercurrentChromatog-SF-2100自動(dòng)部分收集器(ToyoKaisha)和N2000色譜工rap
