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《水楊酸苯甲酸含量測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第!"卷第"期佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)#自然科學(xué)版$%&’(!")&("!**+年,!月-&./01’&23&451060789/47:;#)1:./1’<=790=9>?7:7&0$@9=(!**+AAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAA文章編號(hào)B,**CD*,E,#!**+$*"D**+CD*"反相高效液相色譜測(cè)定足光粉中苯甲酸F水楊酸的含量李艷莉,GHG吳曉華!G馬耀榮"G尹詩(shī),G鐘理H#,(佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院化學(xué)與化工系G廣東佛山I
2、!C***J!(廣東湛江中承制藥有限公司G廣東湛江I!"***JH(華南理工大學(xué)化工學(xué)院G廣東廣州I,**",J"(佛山防疫站G廣東佛山I!C***$摘要B用反相高效液相色譜法測(cè)定足光粉中的水楊酸和苯甲酸含量K測(cè)定結(jié)果為B水楊酸F苯甲酸的平均回收率分別為L(zhǎng)C(L"MGLC(**MJ水楊酸F苯甲酸的線性范圍均為C(**N"*(**OPG相關(guān)系數(shù)Q分別為*(LLL"G*(LLL!K結(jié)果表明該方法能準(zhǔn)確測(cè)定足光粉中水楊酸和苯甲酸含量K關(guān)鍵詞B反相高效液相色譜J足光粉J苯甲酸J水楊酸J分離中圖分類號(hào)BR!C"文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼BS足光粉
3、處方由水楊酸#,CM$F苯甲酸#,!M$F苦參#!*M$F硼酸#"*M$和滑石粉#,*M$按一定比例配伍而成的散劑K水楊酸G苯甲酸均具有殺菌作用G苦參則有清熱解毒G祛風(fēng)殺蟲(chóng)等作用G是抗菌消炎G殺蟲(chóng)止痢的常用中藥K這三種成分聯(lián)用對(duì)手足癬具有獨(dú)特的治療作用K由于其中主要成分水楊酸與苯甲酸的性質(zhì)相似G長(zhǎng)期以來(lái)其質(zhì)量控制方法采用了酸堿中和法測(cè)定含量G此法只能測(cè)出水楊酸與苯甲酸的總酸量G顯然不盡合理K曾有文獻(xiàn)報(bào)道用紫外分光光度法T,UF熒光法T!UTHUT"U及氣相色譜法TIU等手段測(cè)定藥劑中水楊酸與苯甲酸F雙波長(zhǎng)薄層掃描法F倍率
4、系數(shù)分光光度法的含量G但應(yīng)用均有其局限性K隨著高效液相色譜儀器的普及G愈來(lái)愈多的藥物的分析與測(cè)定采用VWXYK本文參考文獻(xiàn)T+DCUG用反相高效液相色譜法測(cè)定足光粉中水楊酸和苯甲酸的含量K在樣品前處理時(shí)G要考慮樣品各組分的化學(xué)性質(zhì)K足光粉配方中有有機(jī)酸和生物堿G因此G在進(jìn)行供試樣溶液制備時(shí)G提取分離方法要避免組分之間的影響G以便于被測(cè)組分能完全提取與測(cè)定K,儀器和試藥高效液相色譜儀BZ1:9/4[7’’9007.!*,*J檢測(cè)器BZ1:9/4"C+紫外吸收檢測(cè)器J電子天平B,**N*(***,[9::’9/S>!"*K
5、試藥B足光粉#廣東湛江中承制藥有限公司G生產(chǎn)批號(hào)B!**!*H*"G規(guī)格B"*P]H包$G水楊酸F苯甲酸#中國(guó)藥品生物制品檢定所G含量測(cè)定用$G甲醇為色譜純#天津四友$G其他試劑均為分析純K!溶液的制備!(,對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)硫酸干燥器干燥至恒重的水楊酸F苯甲酸對(duì)照品各,**PG置于!I’容量瓶中G用甲收稿日期B!**+D*HD,I作者簡(jiǎn)介B李艷莉#,L+"D$G女G廣東廣州人G佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院副教授G博士K第"期李艷莉等8反相高效液相色譜測(cè)定足光粉中苯甲酸’水楊酸的含量EH醇稀釋至刻度!搖勻!即得濃度為"#
6、$%#&的水楊酸’苯甲酸對(duì)照品溶液的貯備液(取)#&的水楊酸’苯甲酸對(duì)照品溶液于*+#&的容量瓶中!用甲醇定容至刻度!即為+,-#$%#&的水楊酸’苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(),)供試品溶液的制備),),*水楊酸供試品溶液的制備精密稱取經(jīng)硫酸干燥器干燥至恒重的足光粉*$.相當(dāng)于水楊酸+,*-$!苯甲酸+,*)$!苦參+,)$!硼酸+,"$!滑石粉+,*$/置0+#&量瓶中!加01*++.212/鹽酸水溶液0#&!充分振蕩后!浸*3)4后!棄去上清液!再用0#&的01*++.212/鹽酸溶液洗滌固體)次!棄去上清液!用無(wú)水乙醇)+#
7、&浸漬固體部分.包括濾紙和濾渣/)+#56!吸取上清液!過(guò)濾!反復(fù)操作"次!合并濾液!用無(wú)水乙醇定容至*++#&!作為水楊酸供試品溶液(),),)苯甲酸供試樣品溶液的制備精密稱取經(jīng)硫酸干燥器干燥至恒重的足光粉*$于0+#&錐瓶中!加)+#&無(wú)水乙醇浸漬)+#56!過(guò)濾上清液(反復(fù)操作"次!合并濾液!用無(wú)水乙醇定容至*++#&!作為苯甲酸的供試品溶液(),7回收率試驗(yàn)用溶液精密稱取已測(cè)知含量的足光粉各*$.相當(dāng)于水楊酸+,*-$!苯甲酸+,*)$!苦參+,)$!硼酸+,"$!滑石粉+,*$/!分別置于0+#&錐形瓶中!并分
8、別加入水楊酸’苯甲酸對(duì)照品固體約0+#$.經(jīng)干燥/!按供試品溶液項(xiàng)下操作!作為水楊酸’苯甲酸回收率測(cè)定用溶液(),"空白溶液的制備),",*水楊酸空白溶液的制備按處方量以滑石粉代替水楊酸制成品作為陰性樣品!具體稱量如下8分別精密稱取滑石粉+,)-$!苯甲酸+,*)$!硼酸+,"$!氧化苦參堿+,)$!混合均勻!按水楊
