苯甲酸的含量測定

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1、實訓(xùn)苯甲酸的含量測定目錄231理解苯甲酸含量測定的原理及方法進(jìn)行含量測定操作實驗結(jié)果的計算與判斷實訓(xùn)目標(biāo)[測定原理]根據(jù)苯甲酸結(jié)構(gòu)中具有羧基,可與氫氧化鈉滴定液發(fā)生中和反應(yīng)而進(jìn)行含量測定。苯甲酸的性狀苯甲酸為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;熔點121~124.5℃。質(zhì)輕;無臭或微臭;在熱空氣中微有揮發(fā)性;水溶液顯酸性反應(yīng)。在乙醇、三氯甲烷或乙醚中溶解,在水中微溶。堿式滴定管的使用除氣泡放液體滴定操作讀數(shù)[操作方法]取苯甲酸約0.25g,精密稱定,加中性稀乙醇(對酚酞指示液顯中性)25ml溶解后,加酚酞

2、指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至淡紅色出現(xiàn),30秒鐘不褪色。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的C7H6O2。藥典規(guī)定本品含C7H6O2不得少于99.0%。操作要求1、每個同學(xué)至少單獨完成一份樣品的分析(這份樣品的稱量與滴定由一位同學(xué)完成)2、后一位同學(xué)用天平時要重新調(diào)零,確保自己的操作是正確的!3、實驗數(shù)據(jù)及時記錄、登記。4、同學(xué)實驗報告中有關(guān)自己的數(shù)據(jù)簽名認(rèn)可?。ㄅ囵B(yǎng)責(zé)任心)【報告】 (一)記錄樣品m初m終SV初V終V苯甲酸%苯甲酸%Rd123(二)寫出苯

3、甲酸的含量的計算過程,并判斷是否符合藥典要求。見講義上的公式.數(shù)據(jù)處理本著先計算,再修約的原則.在同組同學(xué)講義的相應(yīng)位置簽上自己的大名.在最后給出藥物是否符合藥典要求的結(jié)論!思考題1、中性稀乙醇是否真正中性?為什么要用這種中性稀乙醇?提示:藥典中其濃度為50%,用酚酞指示劑檢查酸堿性.苯甲酸能溶于乙醇,可保證反應(yīng)在均相中進(jìn)行,產(chǎn)物溶于水,終點敏銳.2、測定中用什么量器量取中性稀乙醇?提示:目的是溶解樣品,量筒即可;如果加入25mL不能完全溶解樣品,可適當(dāng)補加。3、氫氧化鈉滴定液的濃度是否必須準(zhǔn)確到小數(shù)點后第4

4、位?提示:必須。因為是定量分析,所用儀器的精度必需是同一級別。讀數(shù)的有效位數(shù)是四位,那么氫氧化鈉滴定液的濃度也是四位有效數(shù)字,結(jié)果才可信。實驗中看黑板上數(shù)據(jù)!討論評價課堂所學(xué)與所得。感受實驗操作的得與失。分析實驗結(jié)果的可信度。評價同組同學(xué)的合作是否和諧!表揚與批評!

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