環(huán)己烯基乙氰的合成

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1、1-環(huán)己烯基乙胺制備(月報)1、1-環(huán)己烯乙腈的合成原理原料:環(huán)己酮,環(huán)己烷,乙酸都是工業(yè)級.崔化劑乙酸氨,PTC為工業(yè)級。第一步合成原理及操作過程原料:環(huán)己酮39.26g98g/mol環(huán)己烷150ML乙酸氨1.56g77g/mol氰乙酸34g85g/mol反應最佳條件：環(huán)己酮：氰乙酸：催化劑為1：1.2:0.04。在縮合反應生成環(huán)己烯基氰乙酸時反應溫度控制在75度左右。使得環(huán)己酮反應完全。操作過程：稱取環(huán)己酮39.26克，加入1.56克乙酸氨，再加入150ml環(huán)己烷，開始升溫至75度，慢慢加入氰乙酸（大約2

2、—3小時加完），加完保溫反應兩小時后，升溫回流蒸出環(huán)己烷，TLC跟蹤。E:H=1:21、反應液2氰基乙酸3、環(huán)己酮1231,2UV可見3碘熏可見提取方法：真空抽濾得59.5g產(chǎn)品收率90.1%.用溶劑洗滌2-3次.二、環(huán)己烯乙氰的合成原料A42.30g165g/mol乙酸銨0.98g77g/mol乙酸100ml將0.98克乙酸銨和40ml乙酸加入250ml的四口燒瓶內(nèi)，然后加入少許PTC，開始加熱攪拌，溫度控制在115度至125度之間。然后開始緩慢滴加含有A的乙酸溶液,觀察是否有氣體放出，通過滴加速度控制氣體

3、放出的速度，脫羧時間在16小時以上，當不放出氣體以后。保持反應2小時。然后開始負壓下繼續(xù)脫羧同時蒸出產(chǎn)品，負壓下溫度緩慢升溫，等前鎦份蒸餾結(jié)束后，繼續(xù)升溫，這時升溫至160至180度開始快速蒸出產(chǎn)品。切記，負壓脫羧時間不能低于四小時。蒸餾得到23克環(huán)己烯乙氰收率約70%以上。