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《氰基乙酯的合成》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、前言在化學(xué)農(nóng)藥、醫(yī)藥最新發(fā)展中，雜環(huán)化合物占據(jù)了主要地位，在世界新農(nóng)藥的專利中90％是雜環(huán)化合物，尤其與煙堿作用一致的吡啶甲胺類化合物的出現(xiàn)，內(nèi)吸、廣譜、高效等特點(diǎn)使其成為當(dāng)今世界新農(nóng)藥開發(fā)的熱點(diǎn)之一。作為一代煙堿類殺蟲劑，啶蟲咪是繼吡蟲啉后，由日本曹達(dá)株式會社研究開發(fā)。啶蟲咪殺蟲譜廣、活性高、用量少、持效期長、速效等特點(diǎn)，具有觸殺和胃毒作用，并有卓越的內(nèi)吸性。所以一經(jīng)推出，便獲得極大成功。在國內(nèi)最新啶蟲咪合成路線中，氰基乙酯作為合成啶蟲咪的重要中間體，是啶蟲咪合成過程中的重要一環(huán)。通過改進(jìn)生產(chǎn)工藝條件提高氰基
2、乙酯的產(chǎn)品質(zhì)量和收率對啶蟲咪產(chǎn)品質(zhì)量提升和成本降低起到了關(guān)鍵性的作用，并對改善生產(chǎn)環(huán)境和周邊環(huán)境有著重要意義。新型、高效、低用量、安全的新農(nóng)藥中間體的發(fā)展和創(chuàng)新具有重大的現(xiàn)實(shí)意義和很好的社會效益，經(jīng)濟(jì)效益。在國家政策的指導(dǎo)下，發(fā)展高效低毒農(nóng)藥的中間體，從而調(diào)整農(nóng)藥品種結(jié)構(gòu)，為服務(wù)三農(nóng)建設(shè)社會主義新農(nóng)村做貢獻(xiàn)。隨著我國市場的進(jìn)一步開放，每個企業(yè)都面臨著新的挑戰(zhàn)，滿足于現(xiàn)狀的結(jié)果是縮小市場份額，使企業(yè)面臨競爭的不利。氰基乙酯項(xiàng)目的建設(shè)符合國家產(chǎn)業(yè)政策，順應(yīng)國家發(fā)展低毒高效農(nóng)藥，調(diào)整農(nóng)藥品種結(jié)構(gòu)的潮流，增加企業(yè)的經(jīng)濟(jì)
3、效益，滿足社會對安全高效，低毒，低殘留廣譜農(nóng)藥的需求。1.文獻(xiàn)綜述氰基乙酯全稱為N-氰基乙亞胺酸乙酯，它的合成可以分為：1.乙醇與乙腈的混合液通入氯化氫生成鹽酸鹽2.與單氰胺反應(yīng)生成N-氰基乙亞胺酸乙酯3.粗品精餾在第一步中，將計(jì)量的乙腈、乙醇投入到500L的反應(yīng)鍋內(nèi)，開啟通氣閥，打開排空閥，同時將氯化氫氣體緩慢通入反應(yīng)鍋內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，過量氯化氫經(jīng)排空管進(jìn)入降膜吸收器吸收后高空排放，待通氣結(jié)束，關(guān)閉通氣閥，放料至1000L水解釜中保溫。通過控制通氣溫度、氯化氫氣體含水量、控制反應(yīng)物配比，避免乙醇過量。在第二步中，
4、成鹽后的乙亞胺酸鹽酸鹽中加入單氰胺、磷酸氫二鈉水解，加入定量水溶解未溶的鹽，分層，得N-氰基乙亞胺酸乙酯粗品，分層廢氣水進(jìn)入蒸發(fā)器蒸發(fā)，蒸發(fā)廢水進(jìn)廢水池處理，固鹽回收外售。通過控制反應(yīng)PH值使得乙亞胺酸鹽酸鹽氰化為N-氰基乙亞胺酸乙酯。在第三步中，將粗品加入2000L精餾鍋進(jìn)行負(fù)壓精餾，切去前餾份，收集成品，將前餾、高廢液收集焚燒。通過控制負(fù)壓壓力和蒸餾溫度得到不同餾分，從而獲得純度較高的成品N-氰基乙亞胺酸乙酯。1.1氰基乙酯的研究進(jìn)展目前國內(nèi)N-氰基乙亞胺酸乙酯的生產(chǎn)路線為：由乙醇與乙腈的混合液通入氯化氫生
5、成鹽酸鹽，與單氰胺反應(yīng)生成N-氰基乙亞胺酸乙酯，然后經(jīng)精餾而得。采用一步或兩步法，及有溶劑無溶劑法。無溶劑及一步法成本最低，因此該工藝采用此法。國外N-氰基乙亞胺酸乙酯，由于技術(shù)保密等原因報道的較少。從上述國內(nèi)外N-氰基乙亞胺酸乙酯的工藝技術(shù)看：國內(nèi)成熟技術(shù)較合適，一是技術(shù)風(fēng)險小，二是可充分利用公司乙基氯化物副產(chǎn)的廢氣（氯化氫）為原料，實(shí)現(xiàn)變廢為寶，減少三廢排放。該路線工序短，原料價格低生產(chǎn)成本低為國內(nèi)廠家共用技術(shù)，收率高，工藝成熟簡單。1.2氰基乙酯產(chǎn)品及原料概述1.2.1產(chǎn)品概述產(chǎn)品名稱：N-氰基乙亞胺酸乙
6、酯化學(xué)結(jié)構(gòu)式：主要理化性質(zhì)本品為無色透明液體，密度：0.98±0.1g/cm3，沸點(diǎn)：102℃/17mmHg℃，溶于苯、乙醇，不溶于水。本品口服有害，與皮膚接觸易引起過敏灼傷。1.2.2原輔材料<1>乙腈:無色透明液體，相對密度（水=1）0.7823(20℃)，折射率1.3442。能與水、醚、醇、丙酮、氯仿、四氯化碳混溶。最主要的用途是作溶劑，如作為抽提丁二烯，異戊二烯的萃取齊、合成纖維的紡絲溶劑和某些油、酚和有色物質(zhì)的溶劑。<2>乙醇:無色透明液體，相對密度（水=1）0.79（20℃）溶解性：與水混溶，可混溶
7、于醚、氯仿、甘油等多數(shù)有機(jī)溶劑。主要用途：用于制酒工業(yè)、有機(jī)合成、消毒以及用作溶劑。<3>氯化氫:無色有刺激性氣味的氣體。熔點(diǎn)-114.2℃,沸點(diǎn)-114.2℃，相對密度（水=1）1.19。健康危害：本品對眼和呼吸道粘膜有強(qiáng)烈的刺激作用。急性中毒：出現(xiàn)頭痛、頭昏、惡心、眼痛、咳嗽、痰中帶血、聲音嘶啞、呼吸困難、胸悶、胸痛等。重者發(fā)生肺炎、肺水腫、肺不張。眼角膜可見潰瘍或混濁。皮膚直接接觸可出現(xiàn)大量粟粒樣紅色小丘疹而呈潮紅痛熱。慢性影響：長期較高濃度接觸，可引起慢性支氣管炎、胃腸功能障礙及牙齒酸蝕癥。<4>單氰氨
8、：晶體單氰胺不穩(wěn)定，呈菱形，無色，易潮，熔點(diǎn)為46oC。單氰胺在水中有很高的溶解度且呈弱酸性，在43oC時與水完全互溶。單氰胺含有氰基和氨基，都是活性基團(tuán)。具有上述官能團(tuán)的多重反應(yīng)性能，易發(fā)生加成、取代、縮合等反應(yīng)主要規(guī)格：25%氰胺溶液、50%氰胺溶液、85%氰胺溶、90%氰胺溶液。用途：單氰胺溶液在國外用作果樹的落葉劑、無毒除蟲劑。晶體單氰胺主要用于醫(yī)藥，保健產(chǎn)品、飼料添加劑的合成
