《乙酸異戊酯的制備》PPT課件

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1、乙酸異戊酯的制備河北化工醫(yī)藥學(xué)院藥學(xué)第一大組制備香料乙酸異戊酯原料以冰醋酸、異戊醇為原料合成乙酸異戊酯以對甲苯磺酸為催化劑合成乙酸異戊酯;應(yīng)用氨基磺酸催化合成乙酸異戊酯乙酸異戊酯的理化性質(zhì)分子式C7H14O2結(jié)構(gòu)式分子量130.19性狀描述無色透明液體。具有似梨或香蕉的果實香氣。在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定。熔點(diǎn)-78.5℃，沸點(diǎn)142℃，閃點(diǎn)16℃。微溶于水（0.25%)，混溶于乙醚、乙醇、醋酸乙酯、大多數(shù)非揮發(fā)性油和礦物油，幾不溶于水和丙二醇，不溶于甘油。天然品存在于蘋果、香蕉、可可、咖啡豆、葡萄、桃、梨、菠蘿、草莓等中。乙酸異戊酯的用途

2、乙酸異戊酯是重要的溶劑，能溶解硝化纖維素、甘油三松香酸酯、乙烯樹脂、香豆酮樹脂、松香、乳香、達(dá)馬樹脂、山達(dá)樹脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有較強(qiáng)的果實香味，似梨、香蕉、蘋果等香味。因此廣泛用作各種食用果實香精。在煙用香精、日用化妝香精中也有適量應(yīng)用。還用于人造絲、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。實驗原理乙酸異戊酯為無色透明液體，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚溶劑。它是一種香精，因具有香蕉氣味，又稱為香蕉油。實驗室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃酯化反應(yīng)來制：酯化反應(yīng)是可逆的，本實驗采取加入過量冰醋酸，并除去反應(yīng)中生成的水

3、，使反應(yīng)不斷向右進(jìn)行，提高酯的產(chǎn)率。?生成的乙酸異戊酯中混有過量的冰醋酸、未完全轉(zhuǎn)化的異戊醇、起催化作用的硫酸及副產(chǎn)物醚類，經(jīng)過洗滌、干燥和蒸餾予以除去。注意事項】⑴加濃硫酸時，要分批加入，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。⑵回流酯化時，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反應(yīng)。⑶分液漏斗使用前要涂凡士林試漏，防止洗滌時漏液，造成產(chǎn)品損失。⑷堿洗時放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的液體沖出來。⑸最后蒸餾時儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶內(nèi)。⑹?冰醋酸具有強(qiáng)烈刺激性，

4、要在通風(fēng)櫥內(nèi)取用。注釋【1】可用圓底燒瓶作反應(yīng)器，反應(yīng)進(jìn)行的程度可根據(jù)分水量來判斷。【2】不要將沸石（或小瓷環(huán)）倒入分液漏斗中。【3】用飽和食鹽水洗滌，可降低酯在水中的溶解度，減少酯的損失?！?】也可用稱量過質(zhì)量的錐形瓶作接受器。實驗步驟⑴酯化在干燥的三頸燒瓶［1］中加入18mL異戊醇和15mL冰醋酸，在振搖與冷卻下加入1.5mL濃硫酸，混勻后放入1～2粒沸石。安裝帶分水器的回流裝置，三頸瓶中口安裝分水器，分水器中事先充水至支管口處，然后放出3.2mL水。一側(cè)口安裝溫度計（溫度計應(yīng)浸入液面以下），另一側(cè)口用磨口塞塞住。檢查裝

5、置氣密性后，用電熱套（或甘油?。┚従徏訜?，當(dāng)溫度升至約108℃時，三頸瓶中的液體開始沸騰。繼續(xù)升溫，控制回流速度，使蒸氣浸潤面不超過冷凝管下端的第一個球，當(dāng)分水器充滿水，反應(yīng)溫度達(dá)到130℃時，反應(yīng)基本完成，大約需要1.5h。⑵洗滌停止加熱，稍冷后拆除回流裝置。將燒瓶中的反應(yīng)液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，接通大氣靜置，待分界面清晰后，分去水層。再用15mL冷水重復(fù)操作一次。然后酯層用20mL10％碳酸鈉溶液分兩次洗滌。最后再用15mL飽和食鹽水［3］洗滌一次。⑶干燥經(jīng)過水洗

6、、堿洗和食鹽水洗滌后的酯層由分液漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中，加入2g無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖后，放置30min。⑷蒸餾安裝一套普通蒸餾裝置。將干燥好的粗酯小心濾入干燥的蒸餾燒瓶中，放入1～2粒沸石，加熱蒸餾。用干燥的量筒［4］收集138～142餾分，量取體積并計算產(chǎn)率。儀器三頸燒瓶(250mL)球形冷凝管分水器蒸餾燒瓶(100mL)直形冷凝管?接液管?分液漏斗(100mL)量筒（25mL）?溫度計（200℃）?錐形瓶(100mL)電熱套藥品異戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸鈉溶液（10％）?食鹽水（飽和）?硫酸鎂（無水）酯類化合物

7、常用的制備方法乙酸酯類產(chǎn)品的制備方法，屬于有機(jī)化學(xué)的一般制備方法，以對苯二甲酸（ＰＴＡ）生產(chǎn)的副產(chǎn)物乙酸甲酯為原料，以脂肪醇為酯交換劑，在一般酯交換催化劑，也可在無催化劑條件下，在一定的壓力、反應(yīng)溫度下，利用高壓釜式間歇或連續(xù)反應(yīng)裝置，經(jīng)精餾、萃取得到高純度乙酸酯類產(chǎn)品，制備芳香族碳酸酯的具體方法，該方法在以碳酸二烷基酯和芳香族單羥基化合物的酯交換反應(yīng)得到的碳酸烷基芳基酯作為原料，使用連續(xù)多級蒸餾塔，向存在催化劑的連續(xù)多級蒸餾塔中連續(xù)供給該原料，并連續(xù)制備以碳酸二芳基酯為主要產(chǎn)物的芳香族碳酸酯類高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Ｔｇ）的聚甲基丙烯酸

8、酯類的制備通過使用一種以金屬磷酸鹽為載體的鉑系金屬催化劑，并分步或連續(xù)添加鹵化氫，可使ＣＯ與亞硝酸烷基酯進(jìn)行連續(xù)氣相反應(yīng)生成碳酸二烷基酯類。硫酸酯類離子液體的制備方法，以簡單胺和硫酸酯為起始原料，進(jìn)行一步烷基化反應(yīng)，高選擇性，高收率地