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1、乙酸異戊酯的制備環(huán)工1002第五組組長唐克組員安志興付宗慶高閣彬李敏康立宇姚源廣王士達(dá)乙酸異戊酯的物理性質(zhì)乙酸異戊酯是一種香精，因具有令人愉快的香蕉氣味，又稱為香蕉油。為無色透明液體，沸點142℃，密度為0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。用途可用作無煙火藥、噴漆、清漆、氯丁橡膠等的溶劑,及鉻的測定和攝影、印染、鐵、鈷、鎳的萃取劑,是一種用途廣泛的有機(jī)化工產(chǎn)品。目的要求⑴熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法；⑵掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作；⑶熟悉液體有機(jī)物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；⑷學(xué)會利
2、用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機(jī)物的操作技術(shù)。實驗原理酯類的制備方法有多種，本實驗采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸催化下發(fā)生酯化反應(yīng)制取乙酸異戊酯。.由于酯化反應(yīng)是可逆的，本實驗中除了讓反應(yīng)物之一冰醋酸過量外，還采用了帶有分水器的回流裝置，使反應(yīng)中生成的水被及時分出，以破壞平衡，使反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行。反應(yīng)混合物中的硫酸、過量的乙酸及未反應(yīng)完全的異戊醇，可用水洗滌除去；殘余的酸用碳酸氫鈉中和除去；副產(chǎn)物醚類可在最后的蒸餾中予以分離。實驗儀器儀器：圓底燒瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸餾管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）錐
3、形瓶（100mL）藥品：冰醋酸（C.P.）異戊醇（C.P.）濃硫酸碳酸氫鈉溶液（10%）氯化鈉溶液（飽和）無水硫酸鎂沸石實驗步驟（1）酯化：實驗裝置：帶有分水器的回流裝置加料量：異戊醇：18mL冰醋酸：24mL濃硫酸：2.5mL沸石：幾粒反應(yīng)溫度：保持回流反應(yīng)時間：1.5h于干燥的100mL圓底燒瓶中，加入18mL異戊醇、24mL冰醋酸，在振搖下緩慢加入2.5mL濃硫酸，再加入幾粒沸石。安裝帶有分水器的回流裝置（如圖4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低處，并放出比理論出水量稍多些的水。用電熱套或甘油浴加熱回流，至分水
4、器中水層不再增加為止。反應(yīng)約需1.5h。（2）洗滌實驗儀器：分液漏斗試劑用量：蒸餾水：30mL碳酸氫鈉溶液(10%)：20mL氯化鈉溶液(飽和)：10mL撤去熱源，稍冷后拆除回流裝置。待燒瓶中反應(yīng)液冷卻至室溫后，將其倒入分液漏斗中（注意勿將沸石倒入?。┯?0mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，靜置。待液層分界清晰后，移去頂塞（或?qū)⑷讓?zhǔn)漏斗孔），緩慢旋開旋塞，分去水層。有機(jī)層用20mL10％碳酸氫鈉溶液分兩次洗滌。最后再用飽和氯化鈉溶液洗滌一次。分去水層，有機(jī)層由分液漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中。（3）干燥實
5、驗儀器：錐形瓶干燥劑及用量：無水硫酸鎂：2g干燥時間：20min向盛有粗產(chǎn)物的錐形瓶中加入約2g無水硫酸鎂，配上塞子，振搖至液體澄清透明，再放置20min。（4）蒸餾實驗裝置：普通蒸餾裝置收集餾分溫度：138~142℃（5）計算產(chǎn)率安裝一套干燥的普通蒸餾裝置（如圖4-5-2）。將干燥好的粗酯小心地濾入燒瓶中，放入幾粒沸石，用電熱套（或甘油?。┘訜嵴麴s，用干燥并事先稱量其質(zhì)量的錐形瓶收集138～142℃餾分，稱量質(zhì)量，并計算產(chǎn)率。流程圖注意事項(1)加濃硫酸時，要分批加入，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。(2)回流酯化
6、時，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確定完全反應(yīng)。(3)不要將沸石倒入分液漏斗中。(4)堿洗時放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的液體沖出來。(5)用飽和食鹽水洗滌，可降低酯在水中的溶解度，減少酯的損失。實驗裝置圖帶有分水器的回流裝置普通蒸餾裝置產(chǎn)率的計算轉(zhuǎn)化率（%）=實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量×100%提高產(chǎn)率的方法1及時把產(chǎn)物酯分離出來2及時把生成的水分離出來(可以使用濃硫酸）3改變溫度思考題（1）制備乙酸異戊酯時，回流和蒸餾為什么必須使用干燥的儀器？（2）堿洗時，為什么會有二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生？（3）在分
7、液漏斗中進(jìn)行洗滌操作時，粗產(chǎn)品始終在哪一層？（4）酯化反應(yīng)時，可能會發(fā)生哪些副反應(yīng)？其副產(chǎn)物是如何除去的？（5）酯化反應(yīng)時，若實際出水量超過理論出水量，可能是什么原因造成的？
