啤酒中甲醛含量的測(cè)定

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1、啤酒中甲醛含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康睦醚趸€原滴定法配置標(biāo)定甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，使用分光光度計(jì)測(cè)定三種市售啤酒中甲醛的含量。實(shí)驗(yàn)原理選擇適當(dāng)?shù)奈詹ㄩL(zhǎng)，根據(jù)朗伯—比耳定律：A=εbc，可求出未知液中分析物質(zhì)的含量。測(cè)定各組分摩爾吸光系數(shù)可采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率作2為摩爾吸光系數(shù)較為準(zhǔn)確。在利用分光光度計(jì)測(cè)定啤酒中甲醛含量時(shí)，由于甲醛的最大吸收波長(zhǎng)不在可見光區(qū)，所以需要加乙酰丙酮與之顯色，其反應(yīng)方程式為：甲醛的標(biāo)定原理：碘在氫氧化鈉溶液中生成次碘酸鈉和碘化鈉，而次碘酸鈉能氧化溶液中的游離甲醛，生成甲酸。由于有氫氧化鈉的存在，甲酸會(huì)進(jìn)一步生成甲酸鈉。在加入硫酸之后，次碘酸鈉

2、和碘化鈉又反應(yīng)重新生成碘，用硫代硫酸鈉滴定碘，同時(shí)與空白實(shí)驗(yàn)做差減，即得游離的甲醛含量。其反應(yīng)式如下：I2+2NaOH==NaIO+NaI+H2O（式1）CH2O+NaIO+NaOH==HCOONa+NaI+H2O（式2）IO-+I-+2H+==I2+H2O（式3）I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6（式4）實(shí)驗(yàn)設(shè)備分光光度計(jì)；精度為±5℃的恒溫水浴鍋；酸式滴定管等滴定常用玻璃儀器。實(shí)驗(yàn)材料及試劑實(shí)驗(yàn)材料36-38%甲醛；乙酰丙酮（AR級(jí)）；醋酸銨（AR級(jí)）；冰醋酸（AR級(jí)）；0.1068mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.1mol/L碘溶液；50g/L淀粉指示劑；1m

3、ol/L硫酸溶液；1mol/L氫氧化鈉溶液試劑配制1.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：用百之一的天平稱取12.46gNa2S2O3·5H2O于500mL的燒杯中，用新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，加入0.1gNa2CO3,攪勻。存入棕色試劑瓶中，放置4天。2.乙酰丙酮溶液：稱取醋酸銨62.50g，用少量蒸餾水溶解并轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，加入冰醋酸7.50ml及乙酰丙酮1.00ml（用吸量管滴加），加水定容到刻度，振蕩后儲(chǔ)存于棕色瓶中。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取36-38%甲醛溶液7.00ml（用吸量管滴加），加入1mol/L硫酸溶液0.5ml，用水稀釋到250ml。吸取溶液10.00ml（用吸量管滴加）

4、于100ml容量瓶中，加水稀釋定容。甲醛使用溶液：在繪制工作曲線前，將上述甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍（準(zhǔn)確吸取25.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液至250.00ml容量瓶中定容），配制成甲醛使用溶液。（由于甲醛使用溶液濃度低不好保存，因此繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線之前現(xiàn)配現(xiàn)用）實(shí)驗(yàn)步驟硫代硫酸鈉的標(biāo)定用萬(wàn)分之一的分析天平準(zhǔn)確稱取烘干的K2Cr2O7三份，每份0.1～0.2g放入碘量瓶中，用量筒量取10～20mL水倒入瓶中使K2Cr2O7溶解，再用另一支量筒量取20mL10%KI，再加5mL6mol/L的鹽酸，蓋上蓋，以防生成的碘揮發(fā)，搖勻放于暗處5min待反應(yīng)完全再用量筒量取50mL水稀釋。用Na2S2O3滴

5、定（用棕色酸式滴定管，防止Na2S2O3見光分解）至黃綠色時(shí)（臨近終點(diǎn)時(shí)）加入1%淀粉1～2mL變藍(lán)（如果一開始就加入，由于碘與淀粉作用時(shí)間長(zhǎng)生成較穩(wěn)定物質(zhì)，這部分碘很難再與Na2S2O3反應(yīng)，使測(cè)定結(jié)果偏高），繼續(xù)用Na2S2O3繼續(xù)滴至亮綠色。記下V（Na2S2O3），平行三次取平均值。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用吸量管吸取上述甲醛使用溶液配置前的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0ml于250ml（用吸量管滴加）碘量瓶中，依次加蒸餾水90ml（用量筒量?。?.1mol/L碘溶液20ml（用量筒量?。┖?mol/L氫氧化鈉溶液15ml（用量筒量取）。搖勻，放置15分鐘。再加入1mol/L硫酸溶液20

6、ml（用量筒量?。┧峄?，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淺黃色，然后加50g/L淀粉指示劑約1ml（用膠頭滴管滴加），繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的確定向10ml比色管中分別加入0ml、0.05ml、0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.40ml、0.50ml、0.60ml、0.70ml、0.80ml、0.90ml、1.00ml（用吸量管滴加）甲醛使用溶液，用蒸餾水定容。再各加3.00ml（用吸量管滴加）乙酰丙酮溶液，混勻后于60℃水浴保溫30分鐘。冷卻至室溫后，用1cm比色皿以未加甲醛的乙酰丙酮溶液為參比，于波長(zhǎng)414nm處測(cè)定

7、吸光度。以甲醛加入量為橫坐標(biāo)，甲醛使用溶液的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出線性回歸方程。樣品的測(cè)定按上述的步驟將預(yù)冷的樣品緩慢倒入兩支10ml比色管中至5ml刻度處，用蒸餾水定容至10ml。再各加3ml乙酰丙酮溶液混勻，一支按上述條件保溫后測(cè)得吸光度值為A1，另一支則不經(jīng)保溫直接測(cè)得吸光度值為A2，樣品的吸光度A=A1-A2。7.結(jié)果及計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度X1=（V1-V2）C×15/10X1——甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量，mg/ml；V1——空白試樣所消耗硫代硫酸鈉