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1、夏興達等:多元醇熱法制備銀納米線及其在透明導(dǎo)電薄膜中的應(yīng)用05091文章編號:1001-9731(2016)05-05091-05?多元醇熱法制備銀納米線及其在透明導(dǎo)電薄膜中的應(yīng)用夏興達,楊兵初,張祥,周聰華(中南大學(xué)物理與電子學(xué)院,先進材料超微結(jié)構(gòu)與超快過程研究所,長沙410083)摘要:利用多元醇熱法,以乙二醇為溶劑和還原劑,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為表面活性劑,硝酸銀為銀源,討論了溫度和二氧化鈦(P25)在混合體系中的添加量對銀納米線長度的影響.用掃描電子顯微鏡(SEM)對銀納米線的形貌進行了表征,利用X射線衍射(
2、XRD)分析了銀納米線的晶體結(jié)構(gòu),利用紫外可見透射光譜分析了在350~1100nm波段內(nèi)的銀納米薄膜的透光性能.研究表明,當(dāng)溫度為140℃,且在反應(yīng)體系中添加4mgP25時,銀納米線的平均長度最長,制備的銀納米線薄膜透過率在550nm為88%時,薄膜方塊電阻為12.1Ω/□.關(guān)鍵詞:銀納米線;二氧化鈦;透過率;方塊電阻;合成中圖分類號:TB34文獻標(biāo)識碼:ADOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.05.016用的化學(xué)試劑均為分析純,使用前未經(jīng)過提純.將0引言2.36g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶
3、解于143mL乙二醇[1]透明導(dǎo)電薄膜廣泛應(yīng)用于觸摸屏、太陽能電中,緊接著滴加摩爾濃度為0.03mol/L的氯化鉀溶液[2-4][5]池、液晶顯示等領(lǐng)域.在透明導(dǎo)電薄膜領(lǐng)域,銀1mL,攪拌一段時間后,將目標(biāo)質(zhì)量P25和0.6g硝酸納米線因其良好的機械及透光導(dǎo)電性能,相比于摻雜銀分別加至上述混合液,冰水浴待硝酸銀充分溶解,將[6-7]金屬氧化物薄膜(如ITO、FTO)、碳納米管、石墨裝有上述混合液的圓底燒瓶置于油浴鍋中,升溫至目標(biāo)[2-4,8]烯具有更加廣闊的應(yīng)用前景.目前,制備銀納米溫度,加熱7h后自然冷卻至室溫.為使反
4、應(yīng)更加充分,[9-11][12-13]線的方法主要有多元醇熱法、模板法、微波輔整個過程均處于攪拌狀態(tài),轉(zhuǎn)速設(shè)定為1250r/min.最[14-16][17-18][19]助合成法、電化學(xué)沉積法、光化學(xué)還原法后將上述產(chǎn)物以3000r/min的速度離心分離,并將所和溶劑熱合成法等方法.其中多元醇法因其制備工藝得沉淀重新分散在無水乙醇中保存.簡單、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物純度高、可重復(fù)性高、適合于1.2銀納米線薄膜的制備工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)等特點而受到廣泛關(guān)注.如Sun等制備薄膜前,為除去銀納米線中的微納米顆粒,將采用多元醇熱法在170
5、℃下合成了直徑可控的銀納米所得銀納米線溶液以20mL/min的速度抽濾,每次抽[10]線,Lee等通過多步法合成了長度可控的銀納米濾后均補充適當(dāng)體積的無水乙醇搖勻,重復(fù)多次.待[20]線.該類方法對過程的控制非常嚴(yán)格或者過程復(fù)抽濾完成后,將銀納米線用無水乙醇保存至適宜濃度雜,在實際應(yīng)用領(lǐng)域存在困難.備用.依次用丙酮、洗滌劑、去離子水、異丙醇清洗本實驗采用多元醇熱法,引入添加劑P25,在較低2.5cm×2.5cm的高透過率的載玻片,并用氮氣吹干.溫度下通過一步法合成出長徑比較高的銀納米線,并將適量銀納米線溶液滴加至清洗烘干
6、過的載玻片上.根據(jù)掃描電子顯微鏡的觀察,分析了添加不同質(zhì)量采用旋涂法,以800和2000r/min的速度分別連續(xù)旋P25對銀納米線長度的影響,提出了添加適量P25吸轉(zhuǎn)3,30s得到均勻性較高的銀納米線導(dǎo)電薄膜.附多余晶種促進銀線縱向生長的機制.將合成產(chǎn)物通1.3樣品的性能及表征過抽濾,除去納米顆粒雜質(zhì),得到純度極高的銀納米線采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM,Nova分散液,并應(yīng)用于透明導(dǎo)電薄膜制備,成功獲得可媲美NanoSEM230)表征銀納米線及薄膜的表面截面形ITO的透明導(dǎo)電薄膜.貌,通過晶粒分布計算統(tǒng)計出不同
7、制備條件下的銀納米線的長度分布.采用X射線衍射(XRD,D8ad-1實驗vance,Bruker)分析銀納米線的晶體類型.采用紫外1.1銀納米線的合成可見分光光度計(TU-1800,Beijing)表征銀納米結(jié)構(gòu)1.1.1實驗試劑的光學(xué)性能及銀納米線薄膜的透光性能,采用四探針本實驗采用油浴加熱法制備銀納米線,實驗中所測試儀(SDY-4D)測試薄膜的方塊電阻.?基金項目:國家自然科學(xué)基金資助項目(61306080,11264037);湖南省自然科學(xué)基金資助項目(2015JJ3143);中南大學(xué)研究生創(chuàng)新基金資助項目(201
8、4zzts149);湖南省發(fā)改委資助項目([2014]659)收到初稿日期:2015-02-05收到修改稿日期:2015-04-20通訊作者:周聰華,E-mail:chzhou@csu.edu.cn作者簡介:夏興達(1988-),男,湖北洪湖人,碩士,師承楊兵初教授,周聰華副教授,從事金屬納米材料合成應(yīng)用研究.050