納米粉體 (3)

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1、以電子光學(xué)方法將具有一定能量的粒子匯聚成細(xì)小的入射束（稱為“探針”），通過與樣品物質(zhì)的相互作用，激發(fā)表征材料顯微組織結(jié)構(gòu)特征的各種信息，檢測(cè)并處理這些信息從而給出形貌、成份和結(jié)構(gòu)的豐富資料。一、概述1、基本原理電子光學(xué)表面分析方法可對(duì)表面（及表面區(qū)域）進(jìn)行化學(xué)成份、元素分布、化學(xué)吸附的分析；可對(duì)該區(qū)進(jìn)行顯微組織分析；可進(jìn)行表面區(qū)電子結(jié)構(gòu)（包括表面能級(jí)、能帶、空間電荷等）的分析。一、概述2、應(yīng)用上述表面分析方法的共同特點(diǎn)就是要求被測(cè)樣品表面異常清潔，測(cè)試必須處于超高真空中。一、概述3、特點(diǎn)原因：用油擴(kuò)散泵抽真空、橡膠圈密封時(shí)，最高的真空度可達(dá)10-4Pa。此時(shí)每秒

2、將有3×1014個(gè)氣體分子同1cm2表面碰撞，每cm2固體表面上約有1015個(gè)原子，即每3秒鐘就會(huì)有一層新的原子層覆蓋于表面，那就不可能檢測(cè)與各種探針反應(yīng)的真實(shí)表面。上述表面分析方法的共同特點(diǎn)就是要求被測(cè)樣品表面異常清潔，測(cè)試必須處于超高真空中。一、概述3、特點(diǎn)原因：只有當(dāng)真空度達(dá)到10-7Pa以下，每秒種有3.8×1010個(gè)氣體分子同1cm2的固體表面碰撞，覆蓋一層新的原子層需要8個(gè)小時(shí)，所述的測(cè)試才有可能進(jìn)行。上述表面分析方法的共同特點(diǎn)就是要求被測(cè)樣品表面異常清潔，測(cè)試必須處于超高真空中。一、概述3、特點(diǎn)因此，利用電子光學(xué)表面分析技術(shù)必須在超高真空下才能進(jìn)行

3、，保持試樣表面“清潔”更是十分重要。二、低能電子衍射（LEED）初級(jí)電子由電子槍及電子聚焦裝置，入射到樣品表面，經(jīng)散射后可由法拉第圓筒直接測(cè)量衍射電子束強(qiáng)度或讓它打到熒光屏上，使熒光屏發(fā)光，然后再用光度計(jì)或攝像管測(cè)量光強(qiáng)。1、測(cè)試原理二、低能電子衍射（LEED）電子束斑的直徑一般為0.4～1mm，發(fā)散度為1°。因此，被測(cè)試到的信息是樣品中心直徑>400μm的區(qū)域中的綜合信息。1、測(cè)試原理二、低能電子衍射（LEED）2、在納米測(cè)量中的應(yīng)用納米晶薄膜的結(jié)構(gòu)分析；研究表面膜的生長(zhǎng)過程，可以探索納米薄膜與基底結(jié)構(gòu)，缺陷和雜質(zhì)的關(guān)系；可探索氧化膜的形成，物理吸附、化學(xué)吸附

4、的基本特點(diǎn)，特別是在催化過程中的納米薄膜的狀況。三、電子顯微鏡和電子探針利用透射電鏡（TEM）和掃描電鏡（SEM）對(duì)納米粉體粒度的觀測(cè)，上節(jié)已闡述，這里重點(diǎn)介紹加裝在掃描電子顯微鏡上的電子探針、X射線波譜分析和X射線能譜分析在納米測(cè)量學(xué)方面的應(yīng)用。三、電子顯微鏡和電子探針電子探針束流為10-11～10-13A時(shí)，最小直徑可達(dá)6～7nm，甚至達(dá)0.3～0.5nm。1、電子探針三、電子顯微鏡和電子探針激發(fā)出的各種信息，因信息不同，反映的激發(fā)范圍也不同：1、電子探針俄歇電子發(fā)射區(qū)深度0.5～2nm；二次電子發(fā)射區(qū)深度為5～10nm；三、電子顯微鏡和電子探針激發(fā)出的各種

5、信息，因信息不同，反映的激發(fā)范圍也不同：1、電子探針背散射電子發(fā)射區(qū)深度為100～1000nm；X射線發(fā)射區(qū)深度為500～5000nm。三、電子顯微鏡和電子探針X射線顯微分析儀是目前比較理想的微區(qū)化學(xué)成分分析手段。當(dāng)入射電子束在樣品上掃描時(shí)，將在樣品的一定范圍內(nèi)激發(fā)產(chǎn)生特征X射線訊號(hào)。X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度將是表征該微區(qū)內(nèi)所含元素及濃度的重要信息。電子探針儀采用適當(dāng)?shù)臋z測(cè)、計(jì)數(shù)系統(tǒng)就能達(dá)到成分分析的目的。2、X射線顯微分析儀三、電子顯微鏡和電子探針X射線能譜分析又稱EDS，空間分辨率可達(dá)幾十納米；X射線波譜分析又稱WDS，空間分辨率達(dá)幾百納米。2、X射線顯微分析儀四

6、、俄歇電子譜儀1、測(cè)試原理當(dāng)電子探針作用于納米薄膜或納米晶塊體表面時(shí)，在深度為0.5～2nm的區(qū)域會(huì)有俄歇電子發(fā)射。所謂俄歇電子是俄歇躍遷過程發(fā)射出的電子。四、俄歇電子譜儀1、測(cè)試原理當(dāng)一個(gè)具有足夠能量的入射電子使內(nèi)層K能級(jí)電子電離，該空穴立即就被L2能級(jí)上的電子躍遷所填充，這個(gè)躍遷產(chǎn)生的多余能量Ek-EL2可能由兩種形式釋放：①以特征X射線形式釋放；②多余能量被L2能級(jí)上的另一個(gè)電子吸收并從L2級(jí)發(fā)射出來(lái)，成為俄歇電子。四、俄歇電子譜儀1、測(cè)試原理檢測(cè)俄歇電子的能量和強(qiáng)度，可以獲得有關(guān)表面層化學(xué)成分的定性和定量信息。四、俄歇電子譜儀2、在納米測(cè)量中的應(yīng)用俄歇電

7、子譜儀在納米薄膜的縱向分析、三維分析、多層膜的組分剖面分析等方面有突出的作用，但在空間分辨率上有缺點(diǎn)，因?yàn)槎硇娮拥姆磻?yīng)直徑在1000nm（1μm），近期有望達(dá)到0.3μm。所以從縱向考慮，能反映0.5～2nm范圍內(nèi)的材料特征（成分分析），但表面范圍還比較大，達(dá)不到納米尺度的要求。五、原子探針場(chǎng)離子顯微鏡場(chǎng)離子顯微鏡（FieldIonMicroscopy，F(xiàn)IM）是電子光學(xué)表面分析中能夠直接觀察到表面原子的分析技術(shù)。它具有原子大小的分辨率和分辨單個(gè)原子的靈敏度，還能辨別表面的化學(xué)狀態(tài)，是掃描隧道顯微分析出現(xiàn)以前分辨率最高，可觀察到原子的最常用的儀器。五、原子探針

8、場(chǎng)離子顯微鏡1、工作原理