HG 2216-1991 莠去津原藥

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG2216一91美去津原藥本標(biāo)準(zhǔn)參照采用聯(lián)合國糧農(nóng)組織(UNFAO)標(biāo)準(zhǔn)FA091/1/S/6((蕎去津原藥》生題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了秀去津原藥的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于芳去津原藥。有效成分:芳去津化學(xué)名稱:2-氯-4一乙胺基一6一異丙胺基一1,3,5一三嗓結(jié)構(gòu)式:(CH,)NCH一NHYNN葷Nl/NH一CH,分子式:C,H,4CIN,相對分子質(zhì)量:215.69(按1987年國際相對原子質(zhì)量)2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑滴定分析(

2、容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB1605商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則3技術(shù)要求3.1外觀:白色至淺黃色粉粒，無可見外來雜質(zhì)。3.2蕎去津原藥還應(yīng)符合下列技術(shù)要求:%(m/，)指標(biāo)項(xiàng)目優(yōu)級品一級品合格品芳去津含量)92.088.085.0加熱減量(3.03.04.0氯化鈉含量鎮(zhèn)2.04.05.0試驗(yàn)方法蕎去津含量的測定(仲裁法)中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1991一11一18批準(zhǔn)1992一07一01實(shí)施HG2216一914.1.1方法提要試樣用三氯甲烷溶解，以三哇酮為內(nèi)標(biāo)物，在3%聚乙二醇20000/GasCh

3、romQ色譜柱上，對芳去津進(jìn)行分離和測定。4.1.2試劑和溶液三氯甲烷(GB682);聚乙二醇20000:氣相色譜用固定液;GasChromQ:150-1801rm(80-100目)，氣相色譜用載體;內(nèi)標(biāo)溶液;20g/L三哇酮三氯甲烷溶液;蕎去津標(biāo)樣:已知含量，i990o(m/m);三哇酮:含量大于95%(m/m)，經(jīng)氣相色譜分析無干擾物。4.1.3儀器氣相色譜儀:具有火焰離子化檢測器;色譜柱:長1.8-2.Om、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱;載氣:氮?dú)?，氮含量大?9.99，盡量過濾掉其中的氧和水;微量進(jìn)樣器:10t,L,

4、4.，.4操作步驟4.1.4.1色譜柱的制備4.1.4.1.1固定液的涂漬稱取。.45g聚乙二醇20000于100mL燒杯中，加約45mL三氯甲烷(以溶劑恰好浸沒載體為宜)，攪拌使之完全溶解。稱取15.Og載體，一次倒入上述燒杯中。將燒杯放在約60℃的水浴中，并不時輕輕搖動燒杯使之混合均勻。待溶劑揮發(fā)近干，將燒杯置于100"C烘箱中，干燥1h,4.1.4.1.2色譜柱的填充將洗凈烘干的色譜柱入口端連接一小漏斗，出口端包一紗布與真空泵相連。開啟真空泵，由漏斗處倒人柱填充物，同時不斷輕輕敲擊柱壁，至填充物不再下降為止。

5、取下色譜柱，柱兩端塞少許玻璃棉。4.1.4.1.3色譜柱的老化將色譜柱人口端接汽化室，出口端不接檢測器。載氣流速為20mL/min，柱溫在6h內(nèi)由100℃分六次升至210,C，并在此溫度下至少老化24h,4.，4.2色譜操作條件溫度:柱室200士5'C;汽化室230'C;檢測器230'C.氣體流速:載氣80mL/min;氫氣40mL/min;空氣400mL/min,進(jìn)樣量:0.5;+Lo保留時間:芳去津11min;三哇酮:17min.上述色譜操作條件系典型操作參數(shù)。可根據(jù)儀器的特點(diǎn)，對操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整以獲最佳效果

6、。HG2216一91蕎去津氣相色譜圖1-芳去津;z一三哇酮4.1.4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的制備稱取含。.1鮑芳去津的標(biāo)樣和研細(xì)混勻的試樣(精確至。.0001g)，分別置于各具塞小瓶中，用移液管移取5.OmL內(nèi)標(biāo)溶液于各小瓶中.充分振搖小瓶，靜置。取上層清液進(jìn)樣，必要時進(jìn)行過濾。4.1.4.4測定在選定色譜條件下，待儀器穩(wěn)定后，重復(fù)注入芬去津標(biāo)樣溶液，直到相鄰兩次進(jìn)樣雋去津與三哇酮的峰高比(或峰面積比)的相對偏差小于。，7%為止，然后按下列順序進(jìn)樣:a.標(biāo)樣溶液;b.試樣溶液;c.試樣溶液;d.標(biāo)樣溶液.根據(jù)a,d

7、和b,c四次進(jìn)樣的色譜圖，分別求出a,d和b,c芳去津與三哇酮峰高比(或峰面積比)的平均值。蕎去津的質(zhì)量百分含量(z,)按式(1)計(jì)算:r,.優(yōu)E.切一..........................................??x,=(1)rZ.”王1式中:r,-6,c兩次進(jìn)樣試樣溶液芳去津與三哇酮峰高比(或峰面積比)的平均值;幾—a,d兩次進(jìn)樣標(biāo)樣溶液芳去津與三哇酮峰高比(或峰面積比)的平均值;HG2216一91m,—試樣的質(zhì)量，9;m，—標(biāo)樣的質(zhì)量，9;w—標(biāo)樣的純度，%(，/。)。4.1.5允許差

8、本方法兩次平行測定結(jié)果之差值應(yīng)不大于1.5Y-4.2加熱減量的測定4.2門儀器稱量瓶;高30mm，直徑50mm;烘箱:105士2'C;干燥器。4.2.2測定步驟稱取2.5g研細(xì)的試樣(精確至。.0018)，于已烘至恒重的稱量瓶中，鋪平。將稱量瓶和瓶蓋分開置于烘箱中，烘約2h后，蓋上蓋，取出，放入干燥器中，冷卻至室溫后稱量。重復(fù)烘干，稱量至相鄰兩次稱量之差小于