HG2216-1991莠去津原藥.pdf

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)莠去津原藥發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)莠去津原藥本標(biāo)準(zhǔn)參照采用聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織標(biāo)準(zhǔn)莠去津原藥主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了莠去津原藥的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于莠去津原藥有效成分莠去津化學(xué)名稱氯乙胺基異丙胺基三嗪結(jié)構(gòu)式分子式相對(duì)分子質(zhì)量按年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則技術(shù)要求外觀白色至淺黃色粉粒無(wú)可見外來雜質(zhì)莠去津原藥還應(yīng)符合下列技術(shù)要求指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品莠去津含量加熱減量氯化鈉含量試驗(yàn)方法莠

2、去津含量的測(cè)定仲裁法中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施方法提要試樣用三氯甲烷溶解以三唑酮為內(nèi)標(biāo)物在聚乙二醇色譜柱上對(duì)莠去津進(jìn)行分離和測(cè)定試劑和溶液三氯甲烷聚乙二醇?xì)庀嗌V用固定液目氣相色譜用載體內(nèi)標(biāo)溶液三唑酮三氯甲烷溶液莠去津標(biāo)樣已知含量三唑酮含量大于經(jīng)氣相色譜分析無(wú)干擾物儀器氣相色譜儀具有火焰離子化檢測(cè)器色譜柱長(zhǎng)內(nèi)徑不銹鋼柱載氣氮?dú)獾看笥诒M量過濾掉其中的氧和水微量進(jìn)樣器操作步驟色譜柱的制備固定液的涂漬稱取聚乙二醇于燒杯中加約三氯甲烷以溶劑恰好浸沒載體為宜攪拌使之完全溶解稱取載體一次倒入上述燒杯中將燒杯放在約的水浴中并不時(shí)輕輕搖動(dòng)燒杯使之混合均勻待溶劑揮

3、發(fā)近干將燒杯置于烘箱中干燥色譜柱的填充將洗凈烘干的色譜柱入口端連接一小漏斗出口端包一紗布與真空泵相連開啟真空泵由漏斗處倒入柱填充物同時(shí)不斷輕輕敲擊柱壁至填充物不再下降為止取下色譜柱柱兩端塞少許玻璃棉色譜柱的老化將色譜柱入口端接汽化室出口端不接檢測(cè)器載氣流速為柱溫在內(nèi)由分六次升至并在此溫度下至少老化色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測(cè)器氣體流速載氣氫氣空氣進(jìn)樣量保留時(shí)間莠去津三唑酮上述色譜操作條件系典型操作參數(shù)可根據(jù)儀器的特點(diǎn)對(duì)操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整以獲最佳效果莠去津氣相色譜圖莠去津三唑酮標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的制備稱取含莠去津的標(biāo)樣和研細(xì)混勻的試樣精確至分別置于各具塞小

4、瓶中用移液管移取內(nèi)標(biāo)溶液于各小瓶中充分振搖小瓶靜置取上層清液進(jìn)樣必要時(shí)進(jìn)行過濾測(cè)定在選定色譜條件下待儀器穩(wěn)定后重復(fù)注入莠去津標(biāo)樣溶液直到相鄰兩次進(jìn)樣莠去津與三唑酮的峰高比或峰面積比的相對(duì)偏差小于為止然后按下列順序進(jìn)樣標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液根據(jù)和四次進(jìn)樣的色譜圖分別求出和莠去津與三唑酮峰高比或峰面積比的平均值莠去津的質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中兩次進(jìn)樣試樣溶液莠去津與三唑酮峰高比或峰面積比的平均值兩次進(jìn)樣標(biāo)樣溶液莠去津與三唑酮峰高比或峰面積比的平均值試樣的質(zhì)量標(biāo)樣的質(zhì)量標(biāo)樣的純度允許差本方法兩次平行測(cè)定結(jié)果之差值應(yīng)不大于加熱減量的測(cè)定儀器稱量瓶高直徑烘

5、箱干燥器測(cè)定步驟稱取研細(xì)的試樣精確至于已烘至恒重的稱量瓶中鋪平將稱量瓶和瓶蓋分開置于烘箱中烘約后蓋上蓋取出放入干燥器中冷卻至室溫后稱量重復(fù)烘干稱量至相鄰兩次稱量之差小于計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的加熱減量按式計(jì)算式中烘干前試樣和稱量瓶的質(zhì)量烘干后試樣和稱量瓶的質(zhì)量稱取試樣的質(zhì)量氯化鈉含量的測(cè)定試劑和溶液乙醇硫酸溶液約硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按中條制備和標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液按中條制備和標(biāo)定儀器電位滴定儀讀數(shù)精確至電極系統(tǒng)銀型甘汞電極帶硝酸鉀鹽橋測(cè)定步驟稱取試樣精確至用乙醇定量轉(zhuǎn)移到燒杯中用水稀釋至約小心地用硫酸酸化至值為精確加約鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定計(jì)

6、算氯化鈉的質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中滴定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積加入試樣溶液中的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度試樣的質(zhì)量與硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量檢驗(yàn)規(guī)則莠去津原藥應(yīng)由生產(chǎn)單位的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)生產(chǎn)單位應(yīng)保證所有出廠的莠去津原藥都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求經(jīng)營(yíng)單位和使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)中的各項(xiàng)規(guī)定檢驗(yàn)所收到的莠去津原藥是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求取樣方法按進(jìn)行所取樣品應(yīng)分裝兩瓶一瓶送交質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)一瓶封存檢驗(yàn)結(jié)果中當(dāng)有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)應(yīng)重新自兩倍量的包裝件中取樣檢驗(yàn)重新檢驗(yàn)的結(jié)果中即使有一項(xiàng)指

7、標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求則整批莠去津原藥為不合格產(chǎn)品當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)可通過雙方協(xié)商解決或由法定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行仲裁分析標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存標(biāo)志和包裝應(yīng)符合中的有關(guān)規(guī)定運(yùn)輸和貯存時(shí)應(yīng)嚴(yán)防潮濕和日曬保持良好通風(fēng)不得與食物種子飼料混放避免與皮膚接觸防止由口鼻吸入附錄莠去津含量氣相色譜測(cè)定方法補(bǔ)充件方法提要試樣用二甲基甲酰胺溶解以西草凈為內(nèi)標(biāo)物在色譜柱上對(duì)莠去津進(jìn)行分離和測(cè)定試劑和儀器二甲基甲酰胺內(nèi)標(biāo)溶液西草凈二甲基甲酰胺溶液莠去津標(biāo)樣已知含量西草凈含量經(jīng)氣相色譜分析無(wú)干擾物氣相色譜儀具有火焰離子化檢測(cè)器色譜柱長(zhǎng)內(nèi)徑不銹鋼柱內(nèi)填微量進(jìn)樣器

8、色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測(cè)器氣體流速載氣氫氣空氣進(jìn)樣量保留時(shí)間