水中莠去津檢測方法探索

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1、水中莠去津的檢測方法探索XX自來水有限公司水質(zhì)部1引言莠去津，又名阿特拉津、園去盡等，化學(xué)名稱為2-氯—4-乙胺基—6-異丙氨基—1，3，5-三氮苯，分子式C8H14ClN5。莠去津為無色晶體，熔點173～175℃；蒸汽壓4.0×10-5Pa（20℃）；水中溶解度33mg·L-1。它是一種適用于旱地的廣譜除草劑，我國目前在玉米、甘蔗產(chǎn)區(qū)也大量使用，可防除一年生禾本科雜草和闊葉雜草，對某些多年生雜草也有一定的抑制作用。莠去津是一種潛在致癌物和內(nèi)分泌干擾物，目前已被列為國際環(huán)境優(yōu)先控制污染物，因其具有內(nèi)分泌干擾作用及潛在致癌性，而引起人們的

2、廣泛關(guān)注。由于莠去津的殘留期較長（4～57周），多年的投入使用，形成了對土壤、水體等自然媒介的污染，莠去津易在土壤或沉積物中向下遷移而進入地下水，從而造成地下水污染，莠去津的殘留物在世界許多國家和地區(qū)的地表水和地下水中已有檢出。莠去津?qū)ι钤谒袆游锒拘詷O大，而且抑制植物和藻類的光和作用和生長，從而引起食物鏈的改變，進而影響整個生態(tài)系統(tǒng)。因此，建立高效快速的檢測方法對水體中莠去津進行監(jiān)測尤為重要。本文采用正己烷液液萃取法提取水中莠去津，建立了檢測水中莠去津的氣相色譜法,使水中莠去津能夠被準(zhǔn)確快速的檢測，為水質(zhì)的高效監(jiān)測提供了有力保障。2

3、實驗部分2.1儀器及試劑氣相色譜儀HP6890（安捷倫公司），μ-ECD檢測器，毛細(xì)管柱（HP-5MS，30m×0.32mm×0.25μm）。莠去津(純度95%)，無水硫酸鈉(分析純)，正己烷(色譜純)載氣：氮氣（99.99％）。2.2實驗方法2.2.1色譜條件檢測器（μ-ECD）：300℃；進樣口：250℃；升溫程序1：175℃（保持3min），接著以50℃/min的升溫速率升至250℃，最后保持2min，總分析時間6.5min；升溫程序2：220℃（保持3min），接著以50℃/min的升溫速率升至250℃，最后保持2min，總分析

4、時間5.6min。進樣量：1μL；分流比：30∶1。2.2.2樣品預(yù)處理與莠去津的測定取水樣1000mL置于己于人100mL分液漏斗中，加入10mL正己烷，充分振搖，靜置分層，棄去水相，正己烷萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，供測定用。根據(jù)檢測器的靈敏度及所測水樣中待測物質(zhì)的濃度，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列。標(biāo)準(zhǔn)樣品進樣體積與試樣進樣體積相同，且標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣在同一色譜條件下進樣分析。3結(jié)果與討論3.1色譜柱的選擇毛細(xì)管柱以其分離效率高、分析速度快、色譜峰窄、峰形對稱、無渦流擴散等優(yōu)點，且能與各種高靈敏度的檢測器結(jié)合使用，因而在氣相色譜分析中得到廣泛應(yīng)用。

5、本文采用HP-5MS色譜柱，能達到滿意的分離與定量效果。3.2色譜條件的優(yōu)化在選定色譜柱后，要想獲得理想的分離效果，需對色譜條件進行優(yōu)化，而柱溫的選擇直接決定了分離效果的好壞，為了獲得更好的分離效果，本文選擇不同的升溫程序來確定最佳色譜分離條件。其它色譜條件一致，分別采用不同的升溫程序?qū)ν粯悠愤M行測試，結(jié)果如圖1所示。圖1中a譜圖的升溫程序1為175℃（保持3min），接著以50℃/min的升溫速率升至250℃，最后保持2min，總分析時間6.5min；b譜圖的升溫程序2為220℃（保持3min），接著以50℃/min的升溫速率升至2

6、50℃，最后保持2min，總分析時間5.6min。圖1莠去津在不同升溫程序下的譜圖由圖1中a、b可知，雖然b譜圖所需的分析時間要比a譜圖所需的分析時間短，但a譜圖由于起始溫度明顯低于b譜圖，因而獲得了更好的分離效果：基線平直，峰形尖銳、且不分叉。這是由于較低的起始溫度相對于進樣口的高溫有一個冷阱的效應(yīng)，使目標(biāo)化合物簡單富集后再進行分離，有利于改善峰形使出峰更尖銳。因而，本文選擇升溫程序1作為最佳分離條件。3.3方法的精密度與回收率經(jīng)過多次測定，本方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.32%~3.74%，方法的回收率為90.5%~107%。4

7、結(jié)論本文通過對實驗條件的探索，建立了快速測定水中莠去津的GC-ECD法，總分析時間僅需6.5min，方法的精密度和回收率良好，準(zhǔn)確可靠，能夠滿足對水中莠去津的分離檢測及定量的需要。