測(cè)定土壤中莠去津殘留量方法的改進(jìn)

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1、萬方數(shù)據(jù)農(nóng)藥科學(xué)與管理PESTICIDESCIENCEANDADMINISTRATIoN鬻篙琴。囂粉翟怒戮㈣卅㈣啦闌中圖分類號(hào)：s481十．9文獻(xiàn)識(shí)別碼：A文章編號(hào)：1002—5480(2003)11一0017一02甏鍶鞠圈近年來，隨著人民群眾生活水平的提高，人們2002年試驗(yàn)地為廣水市應(yīng)山辦事處三里塘村二；農(nóng)l對(duì)害蟲的防治越來越注重?zé)o公害藥劑的使用，特別是一些大型果品基地，其產(chǎn)品主要用于加工出口，對(duì)農(nóng)藥殘留的要求更為嚴(yán)格。因此，探討新型的“無公害”農(nóng)藥用于果樹的防治，就有十分重要的意義。為此，筆者根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際，選用安徽省安慶市茁壯農(nóng)藥有

2、限公司研制生產(chǎn)的新型植物源農(nóng)藥血根堿(sanguinarine)對(duì)蘋果二斑葉螨(死￡r伽曠c^淞MⅣ沈讎)進(jìn)行了2年的藥效試驗(yàn)，取得較好效果。現(xiàn)報(bào)告如下：1材料及方法1．1試驗(yàn)田基本情況2001年試驗(yàn)地為廣水市長(zhǎng)嶺鎮(zhèn)新庵村四組；品種：“紅富士”，樹齡4年，中壤土，pH值6．6，土壤較肥沃，有機(jī)質(zhì)含量1．6％。組，品種：“巨森”，樹齡3年，今年試掛果。壤土，pH，藥。一值6．8，土壤較肥沃，有機(jī)含量1．7％。，1．2小區(qū)試驗(yàn)設(shè)1％血根堿可濕性粉劑2500j應(yīng)萬方數(shù)據(jù)農(nóng)藥科學(xué)與管理PESTICIDESCIENCEANDADMINISTRATI

3、oN4mm粒徑5斗ln；柱溫：40℃；流動(dòng)相：甲醇／水=65／35(y／y)(脫氣)；流速：1mL／min；紫外檢測(cè)器：波長(zhǎng)231nm；靈敏度：0．05AU／mv；紙速：2．5mm／min；進(jìn)樣量：20斗L；莠去津保留時(shí)間約4．2min。1．2．2莠去津標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取O．10009(精確至0．00019)莠去津標(biāo)準(zhǔn)品，用少量甲醇溶解后定容至100mL，配制成1000mg．L_1的母液，用甲醇稀釋成10mg．L-1或1mg．L。的標(biāo)準(zhǔn)工作液。1．2．3樣本的處理取209風(fēng)干土樣于250mL具塞三角瓶中，用少量蒸餾水濕潤(rùn)后加35mL甲

4、醇，放置。振蕩1h(轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)／分)。抽濾，濾渣用40mL甲醇分2次洗，合并濾液于250mL圓底燒瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上減壓蒸去甲醇。然后用O．1m01．L。1HCl溶液15mL將殘余物轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗，用NaOH溶液約1mL調(diào)節(jié)pH=8～10，用50mL二氯甲烷分3次(20，20，10mL)萃取，下層有機(jī)相通過無水硫酸鈉層濾入250mL圓底燒瓶，在不高于40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸去二氯甲烷。當(dāng)蒸至約2mL時(shí)，加少量(約2mL)甲醇繼續(xù)濃縮以便全部趕走二氯甲烷(重復(fù)2次)。蒸至近干，然后吹干，用2mL甲醇定容。1．2．4過柱凈化凈化柱上下層

5、各放少量無水硫酸鈉，中間放0．259～0．309的弗羅里硅土+活性炭(89+O．29)。將上述定容后的待測(cè)液緩緩?fù)ㄟ^此柱，收集于小試管中供HPLC測(cè)定。1．2．5測(cè)定于前所述色條件下，按標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液、樣品溶液、按標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)樣，進(jìn)樣量為20斗L。2結(jié)果與討論2．1添加回收率的測(cè)定取空白土樣209于250mL具塞三角瓶中，加配制好的莠去津標(biāo)準(zhǔn)溶液一定量，使土壤中莠去津的添加量分別為O．1mg·kg一和1．Omg·kg～，然后按試驗(yàn)方法所述進(jìn)表1莠去津在土壤中的添加回收率行操作。每個(gè)添加量各重復(fù)3次，分別測(cè)其回收率。結(jié)果見表1。由表

6、1可知，土壤中莠去津添加量為0．1mg·kg。1和1．Omg·蠔。1時(shí)，回收率分別為92．5％和102．1％，其平均回收率在92％以上。2．2凈化柱的凈化效果土壤中莠去津被提取定容后的甲醇溶液，經(jīng)過凈化和不經(jīng)凈化直接進(jìn)樣所得色譜圖中如下：圖l未經(jīng)凈化樣品溶液色譜圖圖2經(jīng)凈化后樣品溶液色譜圖比較色譜圖1與圖2可知，色譜圖2中被測(cè)莠去津主峰前的雜峰被消除，基線平穩(wěn)，峰形清晰、完整，效果滿意。2．3土壤中莠去津殘留量測(cè)定結(jié)果夏玉米田不同莠去津處理91d后，土壤中莠去津殘留量測(cè)定結(jié)果見表2。一15一溺弦臥，分撬_滋箍囂％露go，i。．％鞠淫德疆器

7、鷲萬方數(shù)據(jù)農(nóng)藥科學(xué)與管理PESTICIDESCIENCEANDADMINISTRA7noN表2莠去津殘留量測(cè)定結(jié)量莠去津用量(gai／mu)莠去津殘留量(m肌g)CK406080未檢出O．0260．032O．0493結(jié)論實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本文采用凈化柱對(duì)土壤中莠去津提取液進(jìn)行凈化后進(jìn)樣，可消除雜峰的干擾，使被測(cè)樣品主峰基線平穩(wěn)、峰形完整，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。且凈化儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便。參考文獻(xiàn)1張敏恒．從美國(guó)玉米田除草劑市場(chǎng)看我國(guó)玉米田除草劑開發(fā)．農(nóng)藥，2002，41(6)，1—32馮秀瓊．農(nóng)藥殘留分析技術(shù)進(jìn)展概況．農(nóng)藥，1998，37(2

8、)，83何林等．40％氰·莠水懸劑的分析．農(nóng)藥，1999，38(9)，12～134孫斌慧，等．高效液相色譜法分析40％膠懸劑中綠麥隆和阿特拉津．農(nóng)藥，1991，30(2)，23—245弓愛君，