GBT5009.132-2003 食品中莠去津殘留量的測定.pdf

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1、Ks67.040c53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.132-2003代替GB/T16336-1996食品中勞去津殘留量的測定Determinationofatrazineresiduesinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部*，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)‘’”GB/T5009.132-2003目9呂本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T16336-1996《食品中阿特拉津殘留量的測定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T16336-1996相比主要修改如下:—修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱

2、，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品中秀去津殘留量的測定》;—按GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:華西醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院、四川省衛(wèi)生防疫站和四川省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:黎源倩、牟文營、孫成均、謝碧俊、張立實(shí)。原標(biāo)準(zhǔn)于1996年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。GB/T5009.132-2003食品中蕎去津殘留t的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中秀去津殘留量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于使

3、用過該除草劑的甘蔗和玉米中秀去津殘留量的測定。本方法檢出限為0.03mg/kg;線性范圍為0.40ng-2.00ng,2原理試樣中的芳去津用甲醇水(1+1)振搖提取，過濾后，濾液用二氛甲烷一石油醚混合溶劑萃取，經(jīng)石油醚一乙睛液液分配，硅鎂吸附劑凈化，用乙醚一石油醚淋洗，洗脫液濃縮后用正己烷定容。用氣相色譜法-電子捕獲檢測器(ECD)測定，以保留時(shí)間定性，與標(biāo)準(zhǔn)系列的峰高比較定量。試荊3.1甲醇:重蒸餾。3.2二抓甲烷:重蒸餾。3.3石油醚:沸程600C^-900C,重蒸餾。3.4丙酮:重蒸餾。3.

4、5乙睛:重蒸餾。3.6石油醚飽和的乙睛:100mL乙睛中加人20mL石油醚，振搖1min，待靜置分層后，取下層乙睛備用。3.7正己烷:重蒸餾.3.8乙醚。3.9無水硫酸鈉。3.10飽和氯化鈉溶液。3.11硅鎂吸附劑:100目~200目，于550℃灼燒5h，放在干燥器中保存。使用前取100g硅鎂吸附劑加10mL蒸餾水減活化，平衡過夜，混勻備用。放置2d以上，用前再于130℃加熱活化5h，按上述比例加水減活化后使用。3.12秀去津標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取秀去津(atrazine)標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配制成1mg/

5、mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于冰箱(40C)中保存，使用時(shí)用正己烷稀釋成10pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。4儀舒和設(shè)備4.1帶有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀。4.2電動(dòng)振蕩器。4.3高速組織搗碎機(jī)。4.4恒溫水浴箱。4.5小型粉碎機(jī)。4.6全玻減壓蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。GB/T5009.132-20035分析步驟5.1試樣預(yù)處理5.1.1提取玉米:試樣經(jīng)粉碎并通過20目篩后，稱取約50g試樣，精確至。.001g，置于250mL具塞錐形瓶中，加人120mL甲醇水(1十1)于電動(dòng)振蕩器上振搖30min，上清液用快速定性濾

6、紙抽濾，濾液轉(zhuǎn)人250mL容量瓶中，殘?jiān)偌?0mL甲醇水(1+1)振搖30min，抽濾，合并濾液，用甲醇水(1十1)定容至250mLo甘蔗:根據(jù)取樣規(guī)則取具有代表性的甘蔗試樣，除去葉和淺表層污染物，用不銹鋼刀切細(xì)后，稱取約50g甘蔗試樣，精確至0.001g，置于高速組織搗碎機(jī)中，加人100mL甲醇水(1十1)勻漿0.5min，用鋪有20。目尼龍絲網(wǎng)的布氏漏斗抽濾，蔗渣用100mL甲醇水(1+1)洗滌3次~4次，抽濾，棄掉殘?jiān)?。濾液再經(jīng)快速濾紙過濾后轉(zhuǎn)人250mL容量瓶中，用少量甲醇水(1+1)洗

7、滌漏斗和抽濾瓶，合并濾液和洗液，用甲醉水定容至250mL,取50.0mL濾液(相當(dāng)于10g試樣)于250mL分液漏斗中，對(duì)玉米試樣，加人20mL飽和抓化鈉溶液和30mL蒸餾水;對(duì)于甘蔗試樣，加人50mL飽和抓化鈉溶液和50mL蒸餾水，用二抓甲烷一石油醚(3.5+6.5)混合溶劑振搖提取3次，每次用混合溶劑20mL，振搖1min，合并上層二氯甲烷一石油醚提取液。若有乳化層，再加人20mL飽和抓化鈉溶液振搖，待靜置分層后，棄掉下層氯化鈉溶液。提取液經(jīng)盛有10g無水硫酸鈉的漏斗，濾人100mL圓底燒瓶中

8、，用少量二抓甲烷分?jǐn)?shù)次洗滌漏斗及其內(nèi)容物，洗液并人濾液。于60℃士1℃恒溫水浴上減壓蒸去大部分溶劑，用氮?dú)?Ns)或凈化空氣吹干溶劑。5.1.2凈化石油醚一乙睛分配:用30mL石油醚分?jǐn)?shù)次洗滌裝有提取物的圓底燒瓶后，轉(zhuǎn)人125mL分液漏斗中，再用20mL石油醚飽和的乙睛洗滌圓底燒瓶2次一3次后轉(zhuǎn)人該分液漏斗中，振搖提取1min,靜止分層，將下層乙睛轉(zhuǎn)人另一100mL圓底燒瓶內(nèi)，再用20mL石油醚飽和的乙睛提取石油醚層1次，振搖1min，合并乙睛層，于60℃士1℃恒溫水浴上減壓蒸去大