HG 2317-1992 敵磺鈉(敵克松)原藥

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG2317一92敵磺鈉(敵克松)原藥，主胭內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了敵磺鈉(敵克松)原藥的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由4-N,N一二甲氨基苯胺、亞硝酸鈉、亞硫酸鈉合成制得的敵磺鈉(敵克松)原藥。有效成分:敵磺鈉(敵克松)化學(xué)名稱:對(duì)二甲氨基苯重氮磺酸鈉結(jié)構(gòu)式:CH,=NSO,NaCH,分子式:C,H,.N3SO,Na相對(duì)分子質(zhì)童:251.23按1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)V291用標(biāo)準(zhǔn)GB160。農(nóng)藥水分測(cè)定方法GB1604農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB1605商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則3技術(shù)要求

2、3.1外觀:棕色固體3.2敵磺鈉(敵克松)原藥應(yīng)符合下列指標(biāo)要求:%(m/m)指標(biāo)妻敵磺鈉(敵克松)含t60.0-鎮(zhèn)水分30.04檢驗(yàn)方法4.1敵磺鈉(敵克松)含量的側(cè)定4.1.1方法提要敵磺鈉(敵克松)試樣用硅膠板分離提取后，在波長(zhǎng)435nm處測(cè)定敵磺鈉(敵克松)在亞硫酸鈉溶液中的吸光度。4.1.2試劑和儀器中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部1992一06一01批準(zhǔn)1993一01一013MaG2317一92敵磺鈉(敵克松)標(biāo)準(zhǔn)樣品:已知含量;亞硫酸鈉(HG3-1078)溶液:分析純，25.2g/L;二甲基甲酞胺:分析純;三氯甲烷(GB682):分析純;甲醇(GB683

3、):分析純;氫氧化按(GB631);分析純;硅膠G:薄層層析用;可見(jiàn)分光光度計(jì);砂芯漏斗G“或布氏漏斗);層析缸。4.1.3硅膠板的制備稱取12g硅膠G，用26^28mL蒸餾水?dāng)嚢枵{(diào)成糊狀，均勻涂布于lOcmX20cm洗凈后并用無(wú)水乙醉擦干的玻璃板上、晾干后置于烘箱中，120℃活化1h,置于干燥器中冷卻備用。4.14溶液的配制與測(cè)定分別稱取敵磺鈉(敵克松)標(biāo)準(zhǔn)樣品及試樣。.05-0.lg(精確至。.0002g)(含有效成分約50mg),于二個(gè)lOmL棕色容量瓶中，用二甲基甲酞胺溶解并定容至刻度，作為母液。用0.1mL微量注射器或移液管分別吸取。.1ML母液，在

4、制備好的硅膠板一端2cm處均勻點(diǎn)樣，點(diǎn)成一條窄小的直線，待溶劑揮發(fā)后.將薄板直立于含有三氯甲烷十甲醉+氨水=75+25+2(V/V>的混合展開(kāi)劑并預(yù)先充滿飽和蒸氣的層析缸中展開(kāi)，薄板浸入展開(kāi)劑約。.5-1cm深，待展開(kāi)劑前沿到達(dá)15一16cm時(shí)，取出薄板置陰涼處晾干，刮下Rf值約在0.40處的黃色譜帶，用亞硫酸鈉溶液洗滌，過(guò)濾;直至硅膠顏色變白，將溶液全部轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶中，加亞硫酸鈉溶液至刻度，搖勻。在435nm處以亞硫酸鈉溶液為參比，測(cè)吸光度A,4，5計(jì)算敵磺鈉(敵克松)的質(zhì)量百分含量二按下式計(jì)算A,又m,XxoA,Xm:式中A,—在435nm處

5、試樣的吸光度，A,-在435n。處標(biāo)樣的吸光度;m,—標(biāo)樣的質(zhì)量，9，mi—試樣的質(zhì)量，9，。—標(biāo)樣的質(zhì)量百分含量+%o刁.，.6允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.5%.4.2水分測(cè)定按GB1600中共沸燕餾法進(jìn)行。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1農(nóng)藥驗(yàn)收按GB1604進(jìn)行。5.2農(nóng)藥采樣方法按GB1605進(jìn)行.6標(biāo)志、包裝、運(yùn)物和貯存6.1敵磺鈉(敵克松)的標(biāo)志按GB3796有關(guān)規(guī)定進(jìn)行，并加商標(biāo)、生產(chǎn)許可證號(hào)。6.2敵磺鈉(敵克松)包裝應(yīng)用清潔、干燥的黑色或捺色塑料袋包裝，每袋0.5或lkg;或外包裝用鈣塑HG2317一92箱或瓦楞紙箱.每箱重25kg,6.3運(yùn)輸時(shí)，

6、必須嚴(yán)防雨淋、日曬。搬運(yùn)、裝卸小心輕放，以防散包污染其他物品。6.4敵磺鈉(敵克松)應(yīng)貯存在避光、通風(fēng)、干燥、陰涼的倉(cāng)庫(kù)里，不得在露天或與其他物品堆放在一起。6.5本產(chǎn)品的質(zhì)量保證期為2年，2年內(nèi)分解率不大于15%,附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部科技司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽(yáng)化工研究院技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由北京農(nóng)業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)起草，上海農(nóng)藥研究所、吉林市農(nóng)藥廠、上海金橋化工廠、丹東市農(nóng)藥廠參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人錢傳范、單國(guó)民、賈明宏、邱立紅、尉國(guó)平。