《流動注射分析》PPT課件

《《流動注射分析》PPT課件》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在教育資源-天天文庫。

1、第十一章自動分析技術自動分析技術是以機械的方式模擬手工操作，完成分析過程中的取樣、樣品的預處理、試劑的配制和假如、保溫反應和監(jiān)測、器材清洗以及數據處理和報告等步驟，部分或全部實現自動化。自動分析技術的優(yōu)勢快速　每小時可分析120個樣品以上，大大節(jié)省手工操作時間精確　全數字化電路，數據重現性好，可減少不同人員或不同時間人工分析所帶來的誤差方便　樣品無需特殊處理。用戶只需將樣品放入樣品杯里，儀器即可自動完成所有檢測和清洗，經濟　采用符合中國國家標準的分析方法，數據可靠省去大量實驗室人工費用和試劑費用第一節(jié)概述自動分析儀的分類儀器的自動化程度全自動分析儀；半自動分析儀同時可

2、檢測的項目單通道分析儀；多通道分析儀儀器程序的復雜程度及功能小型、中型、大型組合儀器反應裝置及機械設計原理連續(xù)流動分析；程序分析；流動注射分析第二節(jié)基本原理一、連續(xù)流動分析（一）原理各待測樣品與試劑混合后的化學反應在同一管道流動過程中完成。連續(xù)流動分析法必須在完成化學反應后，即反應達到平衡是進行測量，此時顯色處于穩(wěn)定區(qū)，故亦稱穩(wěn)定區(qū)分析?；€上升區(qū)穩(wěn)定區(qū)下降區(qū)基線t1t2在穩(wěn)定區(qū)，化學反應已處于平衡狀態(tài)，可進行信號測定，其響應信號為峰值，在固定反應條件下，峰值的高低決定于被測物的濃度。影響峰值的因素主要有：泵速、試劑濃度、反應時間、溫度、吸收池光徑、光源強度等（二）連

3、續(xù)流動分析儀特點：1、試樣與試劑通過比例泵匯集在同一管路中完成相應的反應。2、整個檢測過程都是在不斷流動中完成的，類似“自動流水線”。分類：空氣分段系統(tǒng)；非分段系統(tǒng)空氣間隔式連續(xù)流動分析儀，其組成為：樣品盤、比例泵（蠕動泵）、混合管、透析器、恒溫裝置、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等。二、流動注射分析流動注射分析是1974年由丹麥科學家Ruzicka和Hansen首次提出，并迅速發(fā)展起來的溶液自動在線處理及測定的現代分析技術．流動注射分光光度法、流動注射原子光譜法、流動注射電化學分析法、流動注射酶分析法、流動注射熒光及化學發(fā)光潔、流動注射免疫分析法、流動注射在線分離濃集、在線消解

4、等操作方法和技術關鍵流動注射分析是在物理和化學非平衡的動態(tài)下進行測定的一種分析方法。流動注射分析的特點（一）優(yōu)點1、分析速度快；100～200試樣/小時2、精密度高，相對標準偏差在1％左右3、操作簡便；常用操作均在管道體系中自動完成4、設備簡單；可用于常規(guī)儀器，也可自己組裝5、節(jié)省試樣和試劑；試樣量通常幾微升～幾十微升，試劑量也可減至幾十微升6、適應性廣；可用于多種化學反應、多種檢測手段（二）缺點：靈活性差，較適合大批量樣品的少數項目的連續(xù)測定。流動注射分析的一般流程從試樣注入FIA系統(tǒng)開始，到完成分析為止，試樣、試劑、在流之間經歷著一個復雜的物理、化學過程，這一過程

5、成為FIA綜合過程。它分為三個階段：1、基于載流、試樣和試劑三者間擴散和對流的分散混合過程，即物理過程。2、試樣與試劑發(fā)生反應的過程，即化學反應動力學過程。3、能量轉換過程物理過程——分散過程“試樣塞”的分子與載流之間發(fā)生的對流和分子擴散FIA檢測器所響應的峰型取決于對流與擴散的綜合分散結果，其強弱取決于載流的速度、管徑、存留時間以及試樣和試劑分子的擴散系數。FIA的關鍵就在于如何控制這種分散過程，使其恰好適于其某一分析方法的需要。為了說明FIA過程中的對流與擴散的程度，提出分散度的概念。分散度（Di）——試樣帶在分散前濃度C0與試樣分散后通過檢測器所記錄的最大濃度C

6、max之比。影響Di的主要因素是注入的試樣體積、管道長度與內徑、載流速度。Di與流速和管長正比；與試樣體積成反比。Di越大，試樣帶被分散的程度越高。低分散系統(tǒng)（1

7、中物理混和與化學反應的動力學性質是同時發(fā)生的。能量轉換過程通過檢測器完成最常用的是比色分析和離子選擇性電極例：流動注射吸光光度法測定氯離子的流程圖及光度掃描曲線。將一定體積的試樣溶液(含Cl－的試液)通過進樣系統(tǒng)間歇地注入一個由泵推動的密閉的連續(xù)流動的載流中，載流由水及反應試劑(此例中為Hg(SCN)2、Fe3+)組成。剛注入的呈“塞”狀分布的試樣溶液被載流帶入反應器并與試劑分散混合，發(fā)生化學反應生成可被檢測的物質。在本例中，由于Cl－地存在，它從Hg(SCN)2奪出Hg2+而釋放出SCN－，SCN－與Fe3+反應形成紅色配合物，然后進入流通檢測器，