乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法測定砷的總量

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1、化妝品中含有的金屬和非金屬有很多種。有些金屬是為達到某些特定功效刻意添加的，也有些金屬是由于生產(chǎn)原料成分不純，將不該有的金屬成分殘留在化妝品中。例如砷，如果化妝品中含有砷，長期使用會對人體造成很大的損害。砷能引起皮膚色素沉著，也會引起神經(jīng)系統(tǒng)病變。因此，化妝品中的砷是必檢物質，《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定了砷在化妝品中的限量為10毫克/公斤。那我們怎樣檢測砷的含量呢？總砷指單體形態(tài)、無機和有機化合物中砷的總量。本法適用于化妝品中砷含量的測定，也適用于測定生活飲用水及水源水中砷的含量。該法最低檢出濃度為0.007mg/L砷，測定上限為0.50mg/L。二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法——測定總砷

2、一、原理As5+As3+Zn+2H+Zn2++H22As3++3H22AsH3KI+SnCl2+H+化妝品經(jīng)灰化或消解,在碘化鉀和酸性氯化亞錫存在下五價砷還原為三價砷，鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，三價砷被初生態(tài)氫還原成砷化氫(胂)；通過乙酸鉛棉花去除硫化氫干擾,用二乙基二硫代氨基甲酸銀-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收胂，生成紅色的膠體銀。在515nm波長處，以三氯甲烷為參比測量其經(jīng)空白校正后的吸光度，用標準線法定量。乙酸鉛棉花：將脫脂棉浸入10％乙酸鉛溶液中，2h后取出，讓其自然干燥制得。1、儀器:砷化氫發(fā)生器、分光光度計。2、試劑:二乙氨基二硫代甲酸銀(DDC一Ag)溶液、砷標準溶液、15％碘化

3、鉀溶液、40％氯化亞錫溶液、乙酸鉛棉花、硫酸等。二、儀器與試劑三、實驗步驟（1）取砷化氫發(fā)生瓶7個，分別加入砷標準溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL及10.00mL，各加純水至50mL。（2）另取一個砷化氫發(fā)生瓶，取經(jīng)灰化或消解的化妝品溶液50ml，置于瓶中。（3）向樣品溶液和標準系列中各加4mL的1:1硫酸溶液、2.5mL的碘化鉀溶液及2mL的氯化亞錫溶液，混勻，放置15min。（4）于各吸收管中分別加入5.0mL吸收溶液，插入塞有乙酸鉛棉花的導氣管。迅速向各發(fā)生瓶中傾入預先稱好的5g無砷鋅粒，立即塞緊瓶塞，勿使漏氣。在室溫下反應1h，最后用

4、三氯甲烷將吸收液體積補充到5.0mL。在1h內置于515nm波長、1cm的比色皿上，以三氯甲烷作參比測定樣品和標準系列的吸光度。二乙基二硫代氨基甲酸銀-三乙醇胺的三氯甲烷溶液乙酸鉛棉花磨口塑膠管2、砷化氫發(fā)生器五價砷、碘化鉀、氯化亞錫、鋅粒、酸吸收管砷化氫發(fā)生瓶（0.2％～0.25％）1、分光光度計和比色皿（5）根據(jù)砷標準溶液的吸光度，繪制校準曲線，從曲線上查出樣品溶液中砷的濃度。(吸光度/A1)(濃度C1)謝謝！——XINTING046