關于胍項目中單氰胺分析方法的摸索

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1、關于胍項目中單氰胺分析方法的探索引言：胍作為一種藥物中間體，其原料為單氰胺，單氰胺中存在著少量的雙氰胺。研究表明，原料單氰胺中存在的雙氰胺越多，產物胍中含二胍量越高，而導致二胍超標。一、定量分析NH（一）雙氰胺含量的測定1、原理NH2CN+NH3=NH2─C－NH2NHNH2─C－NH2+AgNO3=AgNO3·(NH2)2C=NHNO2NO2NO2·H2NOAgNO2NO2NO2+OH+AgNO3=NH2─C－NH2NCN－C－NH2N－CN2、試劑和溶液及儀器試劑：氨水（25%）、硝酸銀(10%)、苦味酸

2、飽和溶液、冰醋酸、乙醚、氰胍銀飽和溶液儀器：燒杯、玻璃砂芯漏斗、溫度計、長頸漏斗析步驟3、稱2.5克(準確至0.0001克)樣品于燒杯中，加水50毫升，加25%的濃氨水30毫升和80毫升10%的硝酸銀溶液，用玻璃棒攪拌，放置15分鐘，用砂芯漏斗抽濾。用約40毫升水溶液洗滌數(shù)次，然后抽干。濾液用1比4的硝酸溶液調節(jié)PH至中性，此時濾液體積在200毫升左右，加入200毫升苦味酸飽和溶液和10%的硝酸銀溶液，再加7毫升冰醋酸攪10分鐘，置于5攝氏的水溶液中30分鐘，沉淀用恒重的玻璃砂芯漏斗過濾，并用氰胍銀飽和溶液洗

3、滌5次，再用乙醚洗滌2次然后放入烘箱100攝氏度的條件下烘至恒重。4、分析結果的表達X=100%W—沉淀烘干恒重后的重量G—稱樣品的重量5、討論（1）沉淀條件的選擇在不斷攪拌，確保靜置時間較長的條件下，得到理想的胺胍銀沉淀，若陳化靜置時間不夠，會導致沉淀不完全。攪拌會使沉淀均勻，不攪拌會導致沉淀局部過濃，影響沉淀的顏色和沉淀的晶形。（2）溫度的選擇溫度過高會使氰胍苦味酸銀沉淀溶解，在51攝氏溫度下氰胍苦味酸銀沉淀穩(wěn)定不會溶解。（3）洗滌沉淀溶液的選擇在低溫條件下苦味酸會析出，影響測定結果，因而必須把沉淀中析出

4、的苦味酸和其它雜質洗滌掉，洗滌時不能用水洗，要用氰胍苦味酸銀飽和液洗滌。再用乙醚洗滌，以去除其他有機雜質離子。（4）允許誤差取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.2‰。NH（二）單氰胺含量的測定1、測定原理NH2CN+NH3=NH2─C－NH2NHNH2─C－NH2+AgNO3=AgNO3·(NH2)2C=NHAg+（過量）+SCN-=AgSCNSCN-（過量）+Fe3+=Fe（SCN）63-2、試劑和溶液硝酸溶液（25%）、硝酸銀標準溶液（0.1mol/l）、氨水（10%）、

5、硫氰酸銨標準溶液（0.1mol/l）、硫酸鐵銨指示劑3、分析步驟稱取25%—30%含量的樣品0.5克(準確至0.0001克)，晶體用3倍的蒸餾水溶解后取0.5克，準確至0.0001克置于250毫升的容量瓶中，加100毫升水，用硝酸溶液（25%）調至PH<1，加100毫升0.1mol/l硝酸銀標準溶液，用水稀釋至刻度搖勻，用干燥的濾紙(濾紙先用蒸餾水洗至洗液無氯離子存在，烘干備用)過濾于干燥容器內作容器A。。準確移取50毫升濾液A，加12毫升氨水（10%），攪拌2分鐘，然后過濾，用30毫升水分次洗滌沉淀，合并濾

6、液及洗液，用硝酸溶液（25%）調至PH<1，加1毫升硫酸鐵銨指示劑（80g/l），用硫氰酸銨標準溶液（0.1mol/l）滴至溶液呈紅色。同時做空白實驗，取50毫升濾液A，加1毫升硫酸鐵銨指示劑（80g/l），用硫氰酸銨標準溶液（0.1mol/l）滴至溶液呈紅色。4、結果的表達X=V1—空白實驗消耗的硫氰酸銨標準溶液的體積數(shù)。V2—測定樣品消耗的硫氰酸銨標準溶液的體積數(shù)。C—硫氰酸銨標準溶液的摩爾濃度。5、討論（1）PH值的控制在堿性條件下，會引起AgNO3分解為AgO或AgOH沉淀，所以應在酸性條件下，且氰胍

7、銀在PH<1的條件下，穩(wěn)定不會溶解。（2）沉淀條件的選擇加入氨水的速度應適當，過快會引起局部沉淀過濃，且在加入氨水的過程中要不斷攪拌。（3）沉淀洗滌方法的選擇洗滌沉淀時用水要少量多次，以把過量的AgNO3洗滌到濾液中去。（4）空白試樣的測定樣品中可能存在Cl-、R─C－R’，加入AgNO3后生成沉淀，以消除干擾離子對測定結果的影響。（5）允許誤差取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.2‰。