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《NaA分子篩膜的合成及其表征》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、2006年3月鄭州大學(xué)學(xué)報(bào)(工學(xué)版)Mar.2006第27卷第1期JournalofZhengzhouUniversity(EngineeringScience)Vol.27No.1文章編號(hào):1671-6833(2006)01-0103-03NaA分子篩膜的合成及其表征11211111陳宜亻良,趙俊紅,李靖如,郭士嶺,詹予忠,徐軍,凡俊琳,尹良果(11鄭州大學(xué)化工學(xué)院河南鄭州450002;21河南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程系河南焦作454000)摘要:分別采用原位水熱二次合成法、微波密閉合成法,在管狀A(yù)2Al2O3陶瓷管的外表面上合成
2、出了一系列的NaA型分子篩膜,考察了四種原料配比、四種涂晶方法對(duì)合成分子篩膜的影響,對(duì)合成條件進(jìn)行了優(yōu)化.分別采用XRD、SEM、及乙醇水溶液的滲透汽化實(shí)驗(yàn)(用氮?dú)獯祾邼B透?jìng)?cè)作滲透推動(dòng)力)對(duì)合成的膜進(jìn)行了表征.結(jié)果表明當(dāng)原料配比為Na2OBAl2O3BSiO2BH2O=1B1B316B100,清液涂晶種,微波密閉合成出的分子篩膜對(duì)水和乙醇的選擇性較好,分離因子遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于空白管的分離因子,95%(wt)的乙醇水溶液通過膜滲透后,滲透?jìng)?cè)乙醇的含量則降至21%(wt),水的含量升高到79%(wt),分離因子可達(dá)6318.關(guān)鍵詞:NaA分子
3、篩膜;水熱法;微波合成;滲透氣化中圖分類號(hào):TQ02818文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A使微波加熱法成為分子篩膜的合成方法中的一大0引言熱點(diǎn),越來(lái)越受到眾多研究者的青睞.分子篩是一種微孔晶體材料,具有規(guī)整的孔本研究分別采用了原位水熱合成、微波密閉道結(jié)構(gòu)、良好的熱穩(wěn)定性和催化作用,分子篩膜是合成,結(jié)合二次生長(zhǎng)方法,通過改變合成凝膠濃度無(wú)機(jī)膜研究領(lǐng)域的前沿和熱點(diǎn)之一.A型分子篩和涂晶方法,在管狀支持體上合成出了一系列孔徑為013~015nm,晶穴內(nèi)部存在著強(qiáng)大的電NaA型分子篩膜,并對(duì)其進(jìn)行了表征,結(jié)合95%場(chǎng)和極性作用,對(duì)水有很大的親和力,A型分子
4、篩(wt)乙醇水溶液的滲透氣化實(shí)驗(yàn)對(duì)合成的膜進(jìn)行[1]膜可以滲透蒸發(fā)脫出有機(jī)物中的水分.了分離性能評(píng)價(jià).合成分子篩膜的方法很多,原位水熱合成法是1實(shí)驗(yàn)部分傳統(tǒng)的也是最常用的分子篩膜合成方法,將載體以一定的方式直接放入合成母液中,在水熱合成條件111NaA分子篩晶種的制備下,分子篩晶體即在載體表面上生長(zhǎng)成膜,這種方NaA分子篩晶種的制備采用原位水熱合成[4]法較為簡(jiǎn)單,且不需要特殊的裝置,因而應(yīng)用較為法,反應(yīng)混合物中各物質(zhì)的摩爾比為:Na2OB廣泛,但是合成周期較長(zhǎng),微結(jié)構(gòu)不易控制.二次生Al2O3BSiO2BH2O=315B1B2
5、B130,反應(yīng)裝置為不銹長(zhǎng)法是先將載體預(yù)涂晶種,再置于母液中原位水熱鋼反應(yīng)釜,溫度為100e,晶化時(shí)間為5h.將所得合成,晶化成膜,此方法又被稱為原位水熱二次生到分子篩過濾洗滌,并于100e下真空干燥10h,長(zhǎng)法.二次生長(zhǎng)法具有如下優(yōu)點(diǎn):去除了成核期,縮即得到白色分子篩粉末.短了合成時(shí)間;將成核和生長(zhǎng)兩個(gè)步驟分開進(jìn)行,112支撐體的預(yù)處理易于控制晶體生長(zhǎng)和分子篩膜的微結(jié)構(gòu);晶種的存首先用細(xì)砂紙把支撐體的表面充分打磨光滑,[2]在使得二次生長(zhǎng)法具有更大的操作彈性.微波加接著用稀鹽酸浸泡12h左右,然后用去離子水浸熱的方法也有很大的優(yōu)
6、勢(shì):大大縮短了合成時(shí)間,泡12h,并用去離子水充分洗滌支撐體至中性;用通常只需幾分鐘或十幾分鐘的時(shí)間;制得的分子篩超聲清洗儀清洗30min,然后于120e下烘干,備膜薄且致密;分子篩晶體大小均一、有利于控制分用.實(shí)驗(yàn)中所用支撐體為A-Al2O3管狀支撐體.子篩膜的微結(jié)構(gòu);分子篩純度高且合成范圍寬,從涂晶種方法:分別以A.直接擦涂;B.原液浸[3][5~7]而給分子篩膜的合成留有較大的余地.這些優(yōu)點(diǎn)涂;C.清液浸涂;D.抽濾涂晶.收稿日期:2005-09-08;修訂日期:2005-12-25基金項(xiàng)目:河南省科技攻關(guān)資助項(xiàng)目(0424
7、270088)作者簡(jiǎn)介:陳宜亻良(1953-),女,河北保定人,鄭州大學(xué)教授,主要從事催化新材料分子篩及分子篩膜的制備方面的研究.104鄭州大學(xué)學(xué)報(bào)(工學(xué)版)2006年113分子篩膜的合成連續(xù)的分子篩膜,從分子篩膜的形貌來(lái)看,微波密實(shí)驗(yàn)中所用硅源為硅酸鈉,鋁源為氫氧化鋁.閉系統(tǒng)合成出的膜連續(xù)性較好,分子篩晶粒大小溶液中硅、鋁、鈉的摩爾比為:SiO2BAl2O3BNa2O=1為2~4Lm.B1B316,合成液的濃度以水鈉摩爾比表示,分別為:160o80?100?120.11311原位水熱二次合成法(Sr-原位法)支撐體垂直放入,反應(yīng)
8、在回流、攪拌的條件下于80e水浴中進(jìn)行12h.反應(yīng)結(jié)束后,將支撐體管取出,洗滌,而后于120e下干燥10h,干燥時(shí)-1升降溫速率均為1K#min,以下干燥條件均相同.每根支撐體都要合成3次.前兩次合成一開始時(shí)就把涂過晶種的支撐體放進(jìn)合成溶液中,第3
