陳化條件對(duì)合成NaA分子篩的影響.pdf

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1、第39卷第1期非金屬礦Vo1.39NO.12016年1月Non—MetallicMinesJanuary,2016陳化條件對(duì)合成NaA分子篩的影響徐會(huì)君王前李森杜慶洋徐鳳超(1山東理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,山東淄博255000;2山東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,山東淄博255000)摘要以水玻璃為硅源、偏鋁酸鈉為鋁源,通過(guò)水熱合成法制備N(xiāo)aA分子篩并探究陳化條件對(duì)合成NaA分子篩的影響。采用x射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)分析手段表征合成樣品的物相、結(jié)晶度、形貌和粒徑大小。結(jié)果表明:在堿度為n(H20)/n(Na20

2、)=30、100℃晶化1h的條件下,最佳陳化溫度為3O℃,陳化時(shí)間為24h,在最佳條件下合成的A型分子篩晶型完整、粒度分布均勻、平均粒徑約為500nlTl。關(guān)鍵詞水玻璃;偏鋁酸鈉;NaA分子篩;陳化條件中圖分類(lèi)號(hào):TQ424.25文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1000-8098(2016)01-0065-03TheInfluenceofAgingConditionsonProductNaAZeoliteXuHu~unWangQian2LiSenDuQingyangXuFengchao(1SchoolofChemicalEngi

3、neering,ShandongUniversityofTechnology,Zibo,Shandong255000;2SchoolofMaterialsScienceandEngineering,ShandongUniversityofTechnology,Zibo,Shandong255000)AbstractNaAzeolitewaspreparedbyhydrothermalmethodwithsodiumsilicateassiliconsourceandsodiummetaaluminateasaluminu

4、msource,andtheinfluenceofagingconditionsonproductwereinvestigated.Thezeolitetype,crystallinity,morphology,particlesizeanddistributionofcrystallineproductswerecharacterizedbyX—raydiffraction(XRD),scanningelectronmicroscopy(SEM).Theexperimentalresultsshowedthattheo

5、ptimumagingtemperaturewas30℃,agingtimewas24hunderthe(H2O)/n(Na2O)=30,crystallizationtemperaturewas100℃for1handNaAzeolitehadwell—definedcrystalanduniformparticleabout500am.Keywordssodimnsilicate;sodiummetaaluminate;NaAzeolite;agingconditionsNaA分子篩孑L徑均勻,可將直徑較小的分子直1

6、.1原料、試劑及儀器設(shè)備水玻璃(Na20‘3.4SIO,,接吸附到孔腔內(nèi)部,對(duì)不飽和分子和極性分子優(yōu)先吸質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%);偏鋁酸鈉,質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%;氫氧化鈉,附,因此在分離吸附、材料助劑等方面應(yīng)用較廣[1-2]。質(zhì)量分?jǐn)?shù)96%;去離子水;無(wú)水乙醇。反應(yīng)釜,50mL;另外,NaA分子篩還可作為金屬離子載體,應(yīng)用在主恒溫水浴鍋,長(zhǎng)風(fēng)公司??腕w功能材料制備方面[3]。近年來(lái),科學(xué)家們成功地1.2實(shí)驗(yàn)方法以水玻璃為硅源,偏鋁酸鈉為鋁源,合成出NaA分子篩膜,應(yīng)用于醇/水分離方面[4】。氫氧化鈉作為堿源。采用配比為n(A1:O,)

7、:n(SiO2):目前眾多學(xué)者研究了硅源]、鋁源]、堿度、晶化,z(Na2O):n(H20)=1:2:2:60,由于硅源和鋁源的條件以及研究方法[7-10]對(duì)合成NaA分子篩的影響。成膠方式、成膠速度不同,選擇分步溶解,分別制備硅陳化是合成分子篩的一個(gè)重要階段,是將原料混合均溶膠和鋁溶膠?;旌稀嚢栊纬晒桎X凝膠,在恒溫水勻直至開(kāi)始進(jìn)行晶化。此階段硅鋁凝膠的組成、結(jié)構(gòu)浴(30℃左右)攪拌30min,制得均勻的凝膠。一定和性能隨陳化條件發(fā)生變化,影響著分子篩的成核與溫度下陳化一定時(shí)間,100℃晶化1h。晶化產(chǎn)物超晶體生長(zhǎng)。其

8、目的是使硅鋁凝膠更加均勻化,有利于聲清洗、離心分離,洗至上清液的pH值小于9為止,凝膠體系反應(yīng)活性物種的生成,使反應(yīng)更加充分地進(jìn)100℃干燥4h,即得白色固體粉末。行。這樣不僅能夠縮短晶化時(shí)間、提高分子篩的結(jié)晶1.3分析測(cè)試物相分析采用德國(guó)布魯克公司度,還能夠降低能耗和提高分子篩的質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)采D8ADVANCE型x

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