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《合成條件對(duì)Silicalite-1沸石分子篩形貌的影響-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、第45卷第3期太原理工大學(xué)學(xué)報(bào)Vo1．45No．32014年5月JOURNALOFTAIYUANUNIVERSITYOFTECHNOLOGYMay2O14文章編號(hào)：1007-9432(2014)03-0315-04合成條件對(duì)Silicalite一1沸石分子篩形貌的影響張曉曉，王曉東，任春風(fēng)，黃偉(1．太原理工大學(xué)煤科學(xué)與技術(shù)山西省與教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，太原030024；2．沈陽(yáng)大學(xué)新民師范學(xué)院，沈陽(yáng)110300)摘要：以TPA0H為模板劑，TEoS為硅源，采用水熱合成法制備Silicalite一1沸石分子篩。通過(guò)改變晶化方式、晶化溫度、晶化時(shí)間
2、、模板劑用量及乙醇用量等合成參數(shù)，調(diào)變分子篩的形貌。sEM和xRD檢測(cè)結(jié)果表明，采用油浴晶化所得的Silicalite-1沸石分子篩比采用烘箱晶化所得沸石分子篩中的孿晶含量少；合成液中較低的模板劑、乙醇含量，較高的晶化溫度，較短的晶化時(shí)間都有利于合成含較少孿晶的Silicalite一1分子篩。關(guān)鍵詞：Silicalite-1分子篩；水熱合成法；孿晶中圖分類(lèi)號(hào)：TQ426．61文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A沸石分子篩是一類(lèi)具有規(guī)則孔道結(jié)構(gòu)的微孔晶篩，通過(guò)改變晶化方式、晶化溫度、晶化時(shí)間、模板劑體材料，被廣泛應(yīng)用于均相催化、吸附、分離、離子交用量及乙醇用量等合成
3、參數(shù)來(lái)調(diào)控所得分子篩孿晶換和主客體組裝等化工領(lǐng)域[】]。MFI型沸石分子的含量，并對(duì)其進(jìn)行表征。篩因其孔徑與多種常用化工原料分子的動(dòng)力學(xué)直徑1實(shí)驗(yàn)部分相近[3]，具有優(yōu)越的催化、分離性能，成為眾多研究者關(guān)注的對(duì)象。1978年，F(xiàn)lanigen首次合成了全硅1．1Silicalite-1分子篩的制備MFI型分子篩即Silicalite-1分子篩[4]。該分子篩在Silicalite一1分子篩的制備過(guò)程中，以具有良好的耐熱穩(wěn)定性和耐酸穩(wěn)定性，同時(shí)由于其TPAOH為模板劑，TEOS為硅源，合成液的制備與骨架結(jié)構(gòu)中不含有鋁元素，因而具有憎水、親油的特
4、Lai等報(bào)道的相似[1。具體步驟如下：首先將性，是石油化工催化、分離等領(lǐng)域中最具有研究?jī)r(jià)值TPAOH、乙醇加入去離子水中，強(qiáng)烈攪拌條件下逐的分子篩之一_5]。滴緩慢加入TEOS，并在室溫下劇烈攪拌老化24h，研究發(fā)現(xiàn)，合成的Silicalite-1分子篩晶體中往往得到澄清溶液，最終原料的摩爾配比為，z(TEoS)：含有大量的孿晶，這些孿晶是由已經(jīng)形成的Silicalite-(TPAOH)。(H2O)。n(EtOH)一1：(0．16～1晶體沿著其(OkO)晶面的兩側(cè)外延生長(zhǎng)而形成的。0．27)：100：(0～4)．然后將合成液轉(zhuǎn)入帶有聚四由于客
5、體分子在微孔中的傳質(zhì)受擴(kuò)散控制，不同形貌氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于120～175℃溫的分子篩具有不同的擴(kuò)散路徑，所以分子篩的擇形催度條件下自生壓晶化1～8h．晶化完成后，將反應(yīng)化及吸附分離等性能會(huì)隨分子篩形貌的改變而產(chǎn)生釜急冷至室溫，用去離子水反復(fù)離心洗滌所得的晶變化L6。]，也就是說(shuō)孿晶的存在會(huì)影響分子篩的催化、體懸浮液至中性，6O℃干燥，收集備用。分離等性能。影響Silicalite-1分子篩形貌的因素主1．2Silicalite一1分子篩的表征要有合成液的配比、晶化溫度和晶化時(shí)間等L8，但采用日本理學(xué)(Rigkau)公司的D／ma
6、x一2500D迄今為止，鮮有關(guān)于通過(guò)調(diào)控合成條件來(lái)控制Sili—型X一射線(xiàn)粉末衍射儀進(jìn)行XRD分析，采用CuKacalite-1分子篩孿晶生長(zhǎng)的詳細(xì)報(bào)道。輻射，管電壓為40kV，管電流為40mA，掃描范圍本文采用水熱合成法制備Silicalite—l沸石分子20=5。"-'50。，掃描速度為8o)／rain．采用荷蘭Phil一收稿日期：2013—10—11基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(21176167)；教育部科學(xué)技術(shù)研究重點(diǎn)項(xiàng)目(212021)；高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專(zhuān)項(xiàng)科研基金資助項(xiàng)目(201I1402120011)作者簡(jiǎn)介：張曉曉(i
7、988一)，女，河北邢臺(tái)人，碩士生，主要從事分子篩方面的研究，(Te1)18234086336通訊聯(lián)系人：黃偉，博士，教授，博士生導(dǎo)師，(Te1)0351—6018073318太原理工大學(xué)學(xué)報(bào)第45卷[6]LeeYJ，LeeJS，YoonKB．Synthesisoflongzeolite-IcrystalswithflatfacesEJ]．MieroMesoMater。2005。80：237—246．E73GaoFF，ZhuGS，LiXT，eta1．Synthesisofahigh-qualityhostmaterial：zeoliteMFI
8、giantsinglecrystalfrommonocrystal—linesiliconsliceI-J3．JPhysChem，2001，105：12704—12
