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1、第44卷第5期當代化工VO].44.NO.52015年5月ContemporaryChemica]IndustryMay,2015硅源對IM一5分子篩合成的影響??風(fēng),楊衛(wèi)亞,凌鳳香,沈智奇,王少軍,楊陽(I.遼寧石油化工大學(xué),遼寧撫順I(yè)13001;2.中國石化撫順石油化工研究院,遼寧撫順113001)摘要:分別以硅膠、硅酸、白炭黑、硅溶膠為硅源合成IM一5分子篩,通過XRD,SEM,N一sorption,F(xiàn)T-IR,NMR,XRF對其進行了表征。結(jié)果表明,以硅溶膠為硅源合成的樣品形態(tài)及尺寸最為規(guī)整,具有最高的結(jié)晶度和純度;BET比表面積達到400m/g;總酸量適中,B酸含量最多,具有
2、最高的強酸、中強酸分布,可達84%。因此在制備微孔IM一5分子篩時,硅溶膠是理想的硅源。關(guān)鍵詞:IM一5分子篩;動態(tài)晶化;硅源;水熱合成中圖分類號:TQ424文獻標識碼:A文章編號:1671—0460(2015)05—0892—04EffectofSilicaSourceonSynthesisofIM-5ZeoliteCHANGKui-ge,YANGWei-ya,LINGFeng-xiang一,SHENZhi—qi,WANGShao-jun,YANGYang,(1.LiaoningShihuaUniversity,LiaoningFushun113001,China;2.FushunRe
3、searchInstituteofPetroleumandPetrochemicals,SINOPEC,LiaoningFushun113001,China)Abstract:Usingsilicagel,silicicacid,fumed‘silicaandsilicasolassilicasources,themicroporousIM一5zeolitesweresynthesized,respectively.ThesynthesizedsampleswerecharacterizedbyXRD,SEM,N2adsorption—desorption,F(xiàn)T-IR,NMRandXRF
4、.Experimentalresultsshowthat,thesamplesynthesizedbysilicasolhasregularstructureandhighercrystallinity,BETspecificsurfaceareaofIM一5canreachto400m/g,totalacidcontentismoderate,strongacidandmid—strongacidcontentisashighas84%.Thus,forpreparingmicroporousIM一5zeolite,silicasolmaybepreferredsilicasource
5、.Keywords:IM·5zeolite;Dynamiccrystallization;Silicasource;Hydrothermalmethod微孔沸石分子篩因其具有規(guī)則的孔道結(jié)構(gòu),良子篩的合成及其性能影響的研究卻相對較少。好的反應(yīng)活性、穩(wěn)定性以及擇形催化等優(yōu)良的特性本文以溴代1,5一二氮甲基吡咯基戊烷為模板。,常被用作吸附劑、離子交換劑和催化劑等在石劑(SDA),采用動態(tài)水熱合成法考察了不同硅源(硅油化工等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用I。膠、硅酸、氣相法白炭黑、硅溶膠)對IM一5分子篩IM一5做為一種新型的微孑L沸石分子篩,自1998合成的影響。年法國石油研究院首次報道了該微孔分子篩的
6、合1實驗部分成以來,國內(nèi)外研究學(xué)者對其研究給予了高度的重視,并進行了廣泛而深人的探索。IM一5分子篩是一1.1試劑及原料種具有復(fù)雜孔結(jié)構(gòu)特征的新型高硅沸石,其拓撲結(jié)試驗所用原材料均為市售分析純試劑。氫氧化構(gòu)為IMF型,是由3套二維10MR孔道交錯形成的鈉,天津市永大化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn);氯化鋁三維孔道結(jié)構(gòu)。IM一5分子篩具有適宜的孔徑尺(AlE1,.6H:0),天津光復(fù)精細化工研究所生產(chǎn);白炭寸,較好的熱及水熱穩(wěn)定性,在烴類選擇性催化,黑型號為A380,德國德固賽公司生產(chǎn);硅溶膠特別是異構(gòu)化、烷基化、催化裂化等方面顯示出廣(30%),青島海洋化工公司;硅膠(97%),青島海洋泛的應(yīng)用前景
7、”?;贗M一5分子篩獨特的晶體結(jié)化工公司;硅酸(99%),國藥集團化學(xué)試劑有限公司。構(gòu)和良好的應(yīng)用前景,近年來對于IM一5分子篩合成模板劑(SDA)其詳細的制備和提純過程參見文獻的研究n卜逐漸成為熱點且已取得了許多進展。硅[7]。源作為分子篩合成中的重要組成部分,對分子篩結(jié)1.2試驗合成構(gòu)的形成與物化性能具有重要的影響。盡管人們準確稱取一定量氫氧化鈉、氯化鋁,模板劑,對IM一5分子篩合成的研究較多,但無機硅源對該分先加入適量去離子