用廢鋁制備明礬及組分測(cè)定

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1、用廢鋁制備明礬及組分測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.認(rèn)識(shí)鋁和氫氧化鋁的兩性。2.了解資源綜合利用的意義。3.鞏固無(wú)機(jī)制備中的常用基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理1.鋁是一種兩性元素，既與酸反應(yīng)，也與堿反應(yīng)。可以利用其特性將廢鋁重新利用制成明礬。2.堿溶法原理--2Al+2OH+6H2O=2Al(OH)4+3H2-+Al(OH)4+H=Al(OH)3+H2O+3+Al(OH)3+3H=Al+3H2OAl2(SO4)3+K2SO4+24H2O=2KAl(SO4)2·12H2O3.返滴定法測(cè)樣品中的鋁含量3+在Al的配位滴定中，3+4--4-Al+Y(

2、過(guò)量)=AlY+Y(剩余)3+-加熱溶液使得Al全部轉(zhuǎn)化為AlY，再進(jìn)行返滴定，2+4-2-Zn+Y(剩余)=ZnY4.雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定鋁含量(1)定義雙波長(zhǎng)分光光度法是在單位時(shí)間內(nèi)有兩條波長(zhǎng)不同的單色光以一定的頻率交替照射同一吸收池的溶液，然后經(jīng)過(guò)檢測(cè)器和電子控制系統(tǒng)，計(jì)算出這兩個(gè)波長(zhǎng)下吸收度的差值△A，與被測(cè)定物質(zhì)的濃度成正比，這個(gè)方法稱雙波長(zhǎng)分光光度法。(2)原理由朗伯比耳定律可以得到A=Kbcb為液層厚度c為溶液濃度K為摩爾吸光系數(shù)所以可以得到:在兩個(gè)波長(zhǎng)λ1和λ2下，A1=K1bcA2=K2bc即△A=(K1-

3、K2)bc所以有雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)出的吸光度之差與待測(cè)組分濃度成正比，這就是此方法定量分析的理論依據(jù)。在雙波長(zhǎng)分光光度法中，通過(guò)選擇適當(dāng)波長(zhǎng)λ1、λ2，能很好地消除共存組分的干擾或混濁物的影響，可以不加分離地分別測(cè)定溶液中的兩種組分。(3)雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定鋁含量光度法測(cè)定鋁的顯色劑較多，其中以鉻天青S為最佳。鉻天青簡(jiǎn)寫(xiě)為CAS，是一種酸性染料，其結(jié)構(gòu)式為:Al3+和鉻天青S在弱酸性介質(zhì)中鉻天青S及溴化十六烷基三甲胺反應(yīng)形成藍(lán)色4三元絡(luò)合物，最大吸收波長(zhǎng)為640nm左右，摩爾吸收系數(shù)ε=4×10L/mol·cm。2-5.重

4、量法測(cè)定SO42-2+SO4和Ba能定量地生成BaSO4沉淀，沉淀經(jīng)干燥后稱量，根據(jù)BaSO4的質(zhì)量2-即可求出SO4的量。2+2-Ba+SO4=BaSO4-10Ksp(BaSO4)=1.1×10三、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器1.試劑:廢鋁、KOH固體，H2SO4(2mol/L)、K2SO4、鉻天青S、溴化十六烷基三甲胺、六次甲基四胺、BaCl2、抗壞血酸、EDTA二鈉鹽、1:1的HNO3、二甲酚橙、Zn片。2.儀器:燒杯、量筒、電子天平、玻璃棒、抽濾裝置、pH試紙、水浴鍋、分光光度儀、吸量管、移液管、50mL容量瓶、250mL容量瓶、

5、鐵架臺(tái)、酸式滴定管、滴管、坩堝、坩堝鉗、馬弗爐。四、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù)記錄1.明礬的制備1.當(dāng)廢鋁加入盛有KOH(1)稱取2g廢鋁，加入盛有50mL1.5mol/L的KOH溶的燒杯中后就立即有大液的燒杯中，加熱使Al全部溶解。待無(wú)氣泡產(chǎn)生后量氣泡生成，待氣泡不對(duì)溶液進(jìn)行抽濾。再產(chǎn)生后，溶液中仍殘(2)將抽濾得到滴濾液先進(jìn)行預(yù)熱，熱后便加熱邊滴留著許多黑灰色雜質(zhì)，加9mol/L的H2SO4溶液至反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的沉淀全抽濾后得到無(wú)色溶液，部溶解，濃縮溶液至50mL左右(過(guò)多會(huì)增加明礬的再緩慢滴加硫酸的過(guò)程損失，過(guò)少會(huì)促進(jìn)水解

6、形成聚鋁)。將濃縮液轉(zhuǎn)移到中，溶液中先是有白色燒杯中，自然冷卻，一段時(shí)間后會(huì)有大量晶體析出。沉淀生成，持續(xù)滴加沉(3)對(duì)上述溶液進(jìn)行抽濾，用乙醇淋洗后將食鹽狀的淀消失。加熱濃縮后，靜晶體粉末放置于空氣中晾干，即可制得明礬，稱重并置的溶液里會(huì)漸漸有大記錄數(shù)據(jù)。量晶體析出，抽濾后得(4)稱取約1.2g明礬樣品，先在小燒杯中用去離子水到透明顆粒狀晶體。進(jìn)行溶解，再用玻璃棒轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，加m(Al)=2.0285g水定容，搖勻后靜置。(設(shè)備編號(hào):201647735)2.返滴定法測(cè)樣品中鋁含量m(明礬)=5.1748g2+

7、(1)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液及Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置m(樣品)=1.2053g稱取約4.8gEDTA二鈉鹽置于小燒杯中，加入少量(設(shè)備編號(hào):201687047)去離子水溶解，再轉(zhuǎn)移到600ml的大燒杯中，加水至600mL刻度線，攪拌均勻，靜置。2.(2)溶液初為無(wú)色加入稱取約0.15gZn片置于小燒杯中，加入濃HCl至二甲酚橙后溶液變成純鋅片恰好溶解，用玻璃棒轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，黃色，加緩沖液后溶液加去離子水定容，搖勻后靜置。變?yōu)樽霞t色，滴定至終(2)EDTA的標(biāo)定點(diǎn)溶液變?yōu)辄S色。2+用移液管移取25.00mLZn標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形

8、瓶中，m(Zn)=0.1596g加入10mL蒸餾水，滴加2d二甲酚橙作為指示劑，(設(shè)備編號(hào):201647735)再滴加20%六亞甲基次胺直至溶液由黃色變?yōu)樽霞tV1=10.60mL色，接著再加入5mL20%六亞甲基次胺，然后用已標(biāo)V2=10.52mL定的EDTA溶液滴定待測(cè)液，直至溶液由紫紅