明礬的制備和純度測定

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1、明礬的制備和純度測定一、實驗?zāi)康?．了解明礬的制備方法；2．認識鋁和氫氧化鋁的兩性；3．練習(xí)和掌握溶解、過濾、結(jié)晶以及沉淀的轉(zhuǎn)移和洗滌等無機制備中常用的基本操作和測量產(chǎn)品熔點的方法。二、實驗原理明礬在食品、造紙和醫(yī)藥等行業(yè)都有廣泛的應(yīng)用，本實驗采用鋁屑進行制備。其主要反應(yīng)如下：2Al+2NaOH+2H2O→2NaAlO2+3H2↑用飽和碳酸氫銨溶液與NaAlO2反應(yīng)制備Al(OH)3↓NaAlO2+NH4HCO3+H2O→Al(OH)3↓+NH3↑+NaHCO3將Al(OH)3沉淀與硫酸反應(yīng)制硫酸鋁，加入硫酸鉀后，冷卻、結(jié)晶

2、、過濾、烘干即可獲得明礬。2Al(OH)3↓+3H2SO4→Al2(SO4)3+6H2OAl2(SO4)3+K2SO4+24H2O→K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O三、主要儀器和試劑1.主要儀器：燒杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽濾瓶，表面皿，蒸發(fā)皿，酒精燈，研缽，臺秤，毛細管，提勒管等。2.試劑：鋁片，H2SO4(1moL·L-1),H2SO4(濃),NaOH(固體)，NH4HCO3(固體)，K2SO4(固體)四、實驗步驟1.制備NaAlO2稱取～1克鋁片并剪成小塊。稱取一定量的NaOH固體于250毫升的燒杯中，

3、加入60～80℃的熱水溶解，趁熱分2～3次加入鋁屑，蓋上表面皿至完全溶解。2.Al(OH)3沉淀的生成與洗滌將上述溶液加熱至沸，在不斷攪拌下加入碳酸氫銨飽和溶液，是溶液的pH值降為8～9，將沉淀煮沸數(shù)分鐘，靜置、抽濾并洗滌2～3次。3.制備Al2(SO4)3溶液將Al(OH)3沉淀轉(zhuǎn)移至250毫升燒杯中，加入～50毫升蒸餾水，邊攪拌邊滴加濃硫酸至pH值降為2～3。4.將上述溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿，再加入適量研細的硫酸鉀固體加熱至完全溶解，并蒸發(fā)濃縮至液面有晶膜出現(xiàn)，靜置、冷卻、結(jié)晶、過濾。5.純度測定將產(chǎn)品明礬研細，用毛細管，提勒

4、管等測定熔點。五、指導(dǎo)與思考1.調(diào)整溶液的pH值為什么用稀酸、稀堿，而不用濃酸、濃堿？除酸、堿外還可用什么調(diào)整溶液的pH值？選用的原則是什么？2.本實驗中，制備氫氧化鋁時為什么用碳酸氫銨而不用硫酸？3.本實驗中，幾次加熱的目的是什么？要求：寫預(yù)習(xí)報告，熟知操作步驟(包括每次加藥量)綜合實驗-銅合金中鋅、鉛等微量元素的測定提綱黃銅是由銅和鋅所組成的合金，因色黃而得名。如果只是由銅、鋅組成的黃銅就叫作普通黃銅。普通黃銅中，含鋅量最高可達50%，隨銅、鋅的配比不同普通黃銅物理性質(zhì)和機械性能差異很大。如果是由二種以上的元素組成的多種

5、合金就稱為特殊黃銅，又叫特種黃銅，它是由鉛、錫、錳、鎳、鉛、鐵、硅組成的銅合金。特殊黃銅強度高、硬度大、耐化學(xué)腐蝕性強。機械性能突出。可用于加工制造各種板料、條材、棒材、管材，鑄造零件等一、實驗?zāi)康模毫私夂驼莆找话憬饘俸辖鹬薪M成元素的分析方法。二、試樣的消解和溶液制備：1.制樣：在車床或鉆床上，將銅合金試樣切削制成銅屑，備用。2.準(zhǔn)確稱取1.0000g銅合金試樣制成的銅屑，將試料置于50ml燒杯中，加入5ml（1+1）的硝酸，蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，煮沸，除去氮的氧化物，冷卻。移入1L的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

6、三、試樣中銅、鋅、鎘元素的分析方法：根據(jù)我校儀器分析實驗室的實際情況，銅、鋅、鎘采用極譜分析法。1.儀器：JP-303型極譜儀(成都儀器廠)三電極系統(tǒng)（滴汞電極—飽和甘汞電極—鉑絲電極）容量瓶50mL6個吸量管5mL2支10mL3支燒杯10mL8個2.試劑Cd2+、Cu2+、Zn2+溶液：各為0.05mol·L-1Cd2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，5×10-4mol·L-1Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，500mg·L-1Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，500mg·L-1pH緩沖溶液:1mol·L-1NH3·H2O—1mol·L-1NH4Cl溶液亞硫酸鈉溶液：10%，

7、臨用時配制。3.實驗步驟(1).Cu2+、Zn2+、Cd2+溶液的峰電位EP測定在3個10毫升燒杯(電解池)中，分別加入Cu2+、Zn2+、Cd2+標(biāo)準(zhǔn)溶液各兩滴，然后再分別加入1.00毫升1mol·L-1NH3·H2O-1mol·L-1NH4Cl的pH緩沖溶液和1.00毫升10%的亞硫酸鈉溶液，加水至10毫升左右，用JP-303型極譜儀分別測定其峰電位EP。(2)試樣中Cu2+、Zn2+、Cd2+的測定①標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制取五個50毫升容量瓶，依次向每個容量瓶中各加入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫

8、升5.00×10-4mol·L-1的Cu2+、Zn2+、Cd2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個容量瓶中再分別加入5.00毫升1mol·L-1NH3·H2O—1mol·L-1NH4Cl溶液，2.00毫升10%的亞硫酸鈉溶液，最后用去離子水稀釋至刻度。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中Cu2+、Zn2+的濃度分別為：20mg·