分析試樣的采集與制備(I)

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1、第2章分析試樣的采集與制備2.1試樣的采集2.2試樣的制備2.3試樣的分解2.4測定前的預處理9/1/20211分析化學第二章分析試樣的采集與制備2.1試樣的采集試樣的制備:試樣的采集和預處理分析試樣的采集:指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，所采試樣應具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。根據(jù)具體測定需要，遵循代表性原則隨機采樣根據(jù)狀態(tài):氣，固，液等根據(jù)對象:環(huán)境，礦物巖石，生物，金屬與合金，食品等應按照一定的原則、方法進行。這些可參閱相關的國家標準和各行業(yè)制定的標準9/1/20212分析化學第二章分析試樣的采集與制

2、備整批物料中組分平均含量區(qū)間為:m:整批物料中組分平均含量，:為試樣中組分平均含量，t:與測定次數(shù)和置信度有關的統(tǒng)計量，s:各個試樣單元含量標準偏差的估計值，n:采樣單元數(shù)若測量誤差很小,分析結果的誤差主要是由采樣引起的其中：采樣公式:2.1.1固體試樣9/1/20213分析化學第二章分析試樣的采集與制備試樣多樣化，不均勻試樣應，選取不同部位進行采樣，以保證所采試樣的代表性。土壤樣品:采集深度0-15cm的表地為試樣，按3點式(水田出口，入口和中心點)或5點式(兩條對角線交叉點和對角線的其它4個等分點)取樣。每點采1-2kg，經(jīng)壓碎、風干、粉碎

3、、過篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5mm的樣品作分析試樣。沉積物:用采泥器從表面往下每隔1米取一個試樣，經(jīng)壓碎、風干、粉碎、過篩、縮分，取小于0.5mm的樣品作分析試樣。金屬試樣:經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個不同點和深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。9/1/20214分析化學第二章分析試樣的采集與制備液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少。當物料的量較大時，應從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性。液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶，一般情況下兩者均可使用。但當要檢測試樣中的有

4、機物時，宜選用玻璃器皿；而要測定試樣中微量的金屬元素時，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響。2.1.2液體試樣9/1/20215分析化學第二章分析試樣的采集與制備9/1/20216分析化學第二章分析試樣的采集與制備液體試樣的化學組成容易發(fā)生變化，應立即對其進行測試。應采取適當保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化。保存措施有：控制溶液的pH值、加入化學穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。采取這些措施旨在減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。保存期長短與待測物的穩(wěn)定性及保存方法有關。下表所示

5、為幾種常見的保存方法。9/1/20217分析化學第二章分析試樣的采集與制備根據(jù)水種類：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)廢水、城市污水）根據(jù)分析項目要求采樣多變性：河水—上、中、下（大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸1/3處）；湖水---從四周入口、湖心和出口采樣；海水---粗分為近岸和遠岸；生活污水---與作息時間和季節(jié)性食物種類有關；工業(yè)廢水---與產(chǎn)品和工藝過程及排放時間有關水樣的保存和予處理對于不同測定項目，采用不同目的的保存方法水樣9/1/20218分析化學第二章分析試樣的采集與制備9/1/

6、20219分析化學第二章分析試樣的采集與制備9/1/202110分析化學第二章分析試樣的采集與制備9/1/202111分析化學第二章分析試樣的采集與制備用泵將氣體充入取樣容器；采用裝有固體吸附劑或過濾器的裝置收集；過濾法用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質大氣試樣，根據(jù)被測組分在空氣中存在的狀態(tài)(氣態(tài)、蒸氣或氣溶膠)、濃度以及測定方法的靈敏度，可用直接法或濃縮法取樣貯存于大容器(如貯氣柜或槽)內的物料，因密度不同可能影響其均勻性時，應在上、中、下等不同處采取部分試樣后混勻3氣體試

7、樣9/1/202112分析化學第二章分析試樣的采集與制備采集氣體物質裝置（a)小型氣體吸收管；（b)小型沖擊式集塵器9/1/202113分析化學第二章分析試樣的采集與制備靜態(tài)氣體試樣直接采樣，用換氣或減壓的方法將氣體試樣直接裝入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接與氣體分析儀連接動態(tài)氣體試樣采用取樣管取管道中氣體，應插入管道1/3直徑處，面對氣流方向常壓，打開取樣管旋塞即可取樣。若為負壓，連接抽氣泵，抽氣取樣固體吸附法取樣用裝有吸附劑如硅膠（吸附帶氨基、羥基的氣體）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化鋁和分子篩等的柱子吸附氣體，吸附的氣體用加熱法或萃取

8、法解脫，或與GC連接檢測對于大氣粉塵采用過濾式、沖擊式和靜電式取樣，過濾式最普遍---采用玻璃纖維素纖維(0.3mm)過濾大氣試樣9/1/202114