第2章 分析試樣的采集與制備

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1、第2章分析試樣的采集與制備2.1試樣的采集與預(yù)處理2.2試樣的分解河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡2.1分析試樣的采集和預(yù)處理試樣的制備:試樣的采集和預(yù)處理分析試樣的采集:指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，所采試樣應(yīng)具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。根據(jù)具體測定需要，遵循代表性原則隨機(jī)采樣根據(jù)狀態(tài):氣，固，液等根據(jù)對(duì)象:環(huán)境，礦物巖石，生物，金屬與合金，食品等應(yīng)按照一定的原則、方法進(jìn)行。這些可參閱相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)和各行業(yè)制定的標(biāo)準(zhǔn)河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡整批物料中組分平均含量區(qū)間為:m:整批物料中組分平均含量，:為試

2、樣中組分平均含量，t:與測定次數(shù)和置信度有關(guān)的統(tǒng)計(jì)量，s:各個(gè)試樣單元含量標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計(jì)值，n:采樣單元數(shù)采樣單元數(shù)若測量誤差很小,分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起的其中：采樣公式:河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡試樣多樣化，不均勻試樣應(yīng)，選取不同部位進(jìn)行采樣，以保證所采試樣的代表性。1、固體試樣土壤樣品:采集深度0-15cm的表地為試樣，按3點(diǎn)式(水田出口，入口和中心點(diǎn))或5點(diǎn)式(兩條對(duì)角線交叉點(diǎn)和對(duì)角線的其它4個(gè)等分點(diǎn))取樣。每點(diǎn)采1-2kg，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5mm的樣品作分析試樣。沉積物:用采泥器從表面

3、往下每隔1米取一個(gè)試樣，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分，取小于0.5mm的樣品作分析試樣。金屬試樣:經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對(duì)鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個(gè)不同點(diǎn)和深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡固體試樣制備混合與縮分破碎和過篩平均試樣采取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關(guān)，可按切喬特采樣公式：Q≥Kd2Q為保留樣品的最小質(zhì)量(kg)d為樣品中最大顆粒直徑(mm)K為固體試樣特性系數(shù)或縮分常數(shù)，它由各部門根據(jù)經(jīng)驗(yàn)擬定，通常在0.05～1之間，因固體物料種類和性質(zhì)不同而異。河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡固

4、體取樣：樣品增量逐一混合示意圖河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡有試樣20kg，粒度6mm，縮分后剩10kg若要求試樣粒度不大于2mm,那么mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2;即mQ≥0.8kg;10kg縮分3次后，剩1.25kg，大于0.8kgmQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即mQ≥7.2kg;礦石樣品要求過100～200目篩，相當(dāng)于0.149~0.074mm直徑河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡采集平均試樣時(shí)的最小質(zhì)量篩號(hào)/目篩孔直徑/mm最小質(zhì)量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263

5、.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡食品試樣根據(jù)試樣種類、分析項(xiàng)目和采用的分析方法制定試樣的處理步驟?？捎谩半S機(jī)取樣”和“縮分”,防止污染要求更嚴(yán)預(yù)干燥：含水試樣干燥至衡重，計(jì)算水分脫脂對(duì)含脂肪高的樣品，置于乙醚

6、（100g樣品需500ml乙醚）中，靜止過夜，除去乙醚層，風(fēng)干研磨成細(xì)而均勻的分析試樣河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少當(dāng)物料的量較大時(shí)，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶，一般情況下兩者均可使用。但當(dāng)要檢測試樣中的有機(jī)物時(shí)，宜選用玻璃器皿；而要測定試樣中微量的金屬元素時(shí)，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響2、液體試樣河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對(duì)其進(jìn)行測試應(yīng)采取適當(dāng)保

7、存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化保存措施有：控制溶液的pH值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。采取這些措施旨在減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。保存期長短與待測物的穩(wěn)定性及保存方法有關(guān)。河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡根據(jù)水種類：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)廢水、城市污水）根據(jù)分析項(xiàng)目要求采樣多變性：河水—上、中、下（大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸1/3處）；湖水---從四周入口、湖心和出口采樣；海水---粗分為近岸和遠(yuǎn)岸；生活污水---

8、與作息時(shí)間和季節(jié)性食物種類有關(guān)；工業(yè)廢水---與產(chǎn)品和工藝過程及排放時(shí)間有關(guān)水樣的保存和予處理對(duì)于不同測定項(xiàng)目，采用不同目的的保存方法水樣河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡河北農(nóng)大化學(xué)系臧曉歡用泵將氣體充入取樣容器；采用裝