第2章 分析試樣的采集與制備答案

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1、第2章分析試樣的采集與制備思考題1.為了探討某江河地段底泥中工業(yè)污染物的聚集情況，某單位于不同地段采集足夠量的原始平均試樣，混勻后，取部分試樣送交分析部門。分析人員稱取一定量試樣，經(jīng)處理后，用不同方法測定其中有害化學成分的含量。試問這樣做對不對？為什么？　答：????采集的原始平均試樣混勻后，取部分試樣送交分析部門。樣品不具代表性。采集的原始平均試樣混勻后，還須研磨、過篩、縮分，才能使送交分析部門試樣代表所采集樣品的平均化學成分。2.分解無機試樣和有機試樣的主要區(qū)別有那些？答：????分解無機試樣最常用的方法是溶解

2、法和熔融法；測定有機試樣中的無機元素時，則通常采用干式灰化（高溫分解和氧瓶燃燒法）和濕式消化法分解試樣。主要區(qū)別有：1．分解無機試樣的熔融法和分解有機試樣的干式灰化法雖然都是在高溫進行的，但其作用不同，且熔融法需要溶劑。熔融法是借助高溫使試樣與熔劑熔融以形成能水溶或酸溶的形態(tài)；而干式灰化法是借助高溫使有機試樣燃燒以消除有機物的干擾，燃燒后留下的殘渣可用酸提取。2．分解無機試樣的溶解法和分解有機試樣的濕式消化法雖有相似之處，但所用溶劑和其作用也不同。濕式消化法采用HNO3或HNO3與H2SO4、HNO3與HClO4混

3、酸作溶劑，利用HNO3的氧化性破壞有機物以消除其干擾；溶解法使用的溶劑有水、酸、堿或各種混酸，依據(jù)試樣的性質和待測元素選擇適當?shù)娜軇?，以使試樣成為水溶的形態(tài)。3．分解無機試樣和有機試樣的主要區(qū)別在于：無機試樣的分解時將待測物轉化為離子，而有機試樣的分解主要是破壞有機物，將其中的鹵素，硫，磷及金屬元素等元素轉化為離子。3.欲測定鋅合金中Fe,Ni,Mg的含量，應采用什么溶劑溶解試樣？答：????應采用NaOH溶液溶解試樣。因為NaOH與Fe,Ni,Mg形成氫氧化物沉淀，可與鋅基體分離。4.欲測定硅酸鹽中SiO2的含量

4、；硅酸鹽中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。應分別選用什么方法分解試樣？答：????測定硅酸鹽中SiO2的含量，用KOH熔融分解試樣；測定硅酸鹽中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO4混酸作溶劑分解試樣。5.鎳幣中含有少量銅、銀。欲測定其中銅、銀的含量，有人將鎳幣的表面擦潔后，直接用稀HNO3溶解部分鎳幣制備試液。根據(jù)稱量鎳幣在溶解前后的質量之差，確定試樣的質量。然后用不同的方法測定試液中銅、銀的含量。試問這樣做對不對？為什么？答：????不對。因為鎳幣表層和內層的銅和銀含量不同。只溶

5、解表層部分鎳幣制備試液，測其含量，所得結果不能代表整個鎳幣中的銅和銀含量。6.怎樣溶解下列試樣：錫青銅，高鎢鋼，純鋁，銀幣，玻璃（不測硅）。答：????錫青銅：用熱H2SO4溶解；高鎢鋼：用HNO3+HF溶解；純鋁：用HCl溶解；銀幣：用HNO3溶解；玻璃（不測硅）：用HF溶解。7.下列試樣宜采用什么熔劑和坩堝進行熔融：鉻鐵礦，金紅石（TiO2），錫石（SnO2），陶瓷。答：??鉻鐵礦：用Na2O2熔劑，剛玉坩堝熔融；金紅石（TiO2）：用KHSO4熔劑，瓷坩堝熔融；錫石（SnO2）：用NaOH熔劑（鐵坩堝）或Na

6、2O2熔劑(剛玉坩堝)熔融；陶瓷：用Na2CO3熔劑，剛玉坩堝熔融。習題1．某種物料，如各個采樣單元間標準偏差的估計值為0.61％，允許的誤差為0.48％，測定8次，置信水平選定為90%，則采樣單元數(shù)應為多少?解：f=7P=90%查表可知t=1.902．某物料取得8份試樣，經(jīng)分別處理后測得其中硫酸鈣量分別為81.65％、81.48％、81.34％、81.40％、80.98％、81.08％、81.17％、81.24％，求各個采樣單元間的標準偏差．如果允許的誤差為0.20％，置信水平選定為95％，則在分析同樣的物料時，

7、應選取多少個采樣單元？解：f=7P=85%查表可知t=2.36????4．已知鉛鋅礦的K值為0.1，若礦石的最大顆粒直徑為30mm，問最少應采取試樣多少千克才有代表性?解：5．采取錳礦試樣15kg，經(jīng)粉碎后礦石的最大顆粒直徑為2mm，設K值為0.3，問可縮分至多少克？解：設縮分n次，則???????????????????????????????????????解得，所以n=3?????m=