資源描述:
《第2章 分析試樣的采集與制備答案》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、第2章分析試樣的采集與制備思考題1.為了探討某江河地段底泥中工業(yè)污染物的聚集情況,某單位于不同地段采集足夠量的原始平均試樣,混勻后,取部分試樣送交分析部門。分析人員稱取一定量試樣,經(jīng)處理后,用不同方法測定其中有害化學(xué)成分的含量。試問這樣做對不對?為什么? 答:????采集的原始平均試樣混勻后,取部分試樣送交分析部門。樣品不具代表性。采集的原始平均試樣混勻后,還須研磨、過篩、縮分,才能使送交分析部門試樣代表所采集樣品的平均化學(xué)成分。2.分解無機(jī)試樣和有機(jī)試樣的主要區(qū)別有那些?答:????分解無機(jī)試樣最常用的方法是溶解
2、法和熔融法;測定有機(jī)試樣中的無機(jī)元素時(shí),則通常采用干式灰化(高溫分解和氧瓶燃燒法)和濕式消化法分解試樣。主要區(qū)別有:1.分解無機(jī)試樣的熔融法和分解有機(jī)試樣的干式灰化法雖然都是在高溫進(jìn)行的,但其作用不同,且熔融法需要溶劑。熔融法是借助高溫使試樣與熔劑熔融以形成能水溶或酸溶的形態(tài);而干式灰化法是借助高溫使有機(jī)試樣燃燒以消除有機(jī)物的干擾,燃燒后留下的殘?jiān)捎盟崽崛 ?.分解無機(jī)試樣的溶解法和分解有機(jī)試樣的濕式消化法雖有相似之處,但所用溶劑和其作用也不同。濕式消化法采用HNO3或HNO3與H2SO4、HNO3與HClO4混
3、酸作溶劑,利用HNO3的氧化性破壞有機(jī)物以消除其干擾;溶解法使用的溶劑有水、酸、堿或各種混酸,依據(jù)試樣的性質(zhì)和待測元素選擇適當(dāng)?shù)娜軇?,以使試樣成為水溶的形態(tài)。3.分解無機(jī)試樣和有機(jī)試樣的主要區(qū)別在于:無機(jī)試樣的分解時(shí)將待測物轉(zhuǎn)化為離子,而有機(jī)試樣的分解主要是破壞有機(jī)物,將其中的鹵素,硫,磷及金屬元素等元素轉(zhuǎn)化為離子。3.欲測定鋅合金中Fe,Ni,Mg的含量,應(yīng)采用什么溶劑溶解試樣?答:????應(yīng)采用NaOH溶液溶解試樣。因?yàn)镹aOH與Fe,Ni,Mg形成氫氧化物沉淀,可與鋅基體分離。4.欲測定硅酸鹽中SiO2的含量
4、;硅酸鹽中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。應(yīng)分別選用什么方法分解試樣?答:????測定硅酸鹽中SiO2的含量,用KOH熔融分解試樣;測定硅酸鹽中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量,用HF-HClO4-H2SO4混酸作溶劑分解試樣。5.鎳幣中含有少量銅、銀。欲測定其中銅、銀的含量,有人將鎳幣的表面擦潔后,直接用稀HNO3溶解部分鎳幣制備試液。根據(jù)稱量鎳幣在溶解前后的質(zhì)量之差,確定試樣的質(zhì)量。然后用不同的方法測定試液中銅、銀的含量。試問這樣做對不對?為什么?答:????不對。因?yàn)殒噹疟韺雍蛢?nèi)層的銅和銀含量不同。只溶
5、解表層部分鎳幣制備試液,測其含量,所得結(jié)果不能代表整個(gè)鎳幣中的銅和銀含量。6.怎樣溶解下列試樣:錫青銅,高鎢鋼,純鋁,銀幣,玻璃(不測硅)。答:????錫青銅:用熱H2SO4溶解;高鎢鋼:用HNO3+HF溶解;純鋁:用HCl溶解;銀幣:用HNO3溶解;玻璃(不測硅):用HF溶解。7.下列試樣宜采用什么熔劑和坩堝進(jìn)行熔融:鉻鐵礦,金紅石(TiO2),錫石(SnO2),陶瓷。答:??鉻鐵礦:用Na2O2熔劑,剛玉坩堝熔融;金紅石(TiO2):用KHSO4熔劑,瓷坩堝熔融;錫石(SnO2):用NaOH熔劑(鐵坩堝)或Na
6、2O2熔劑(剛玉坩堝)熔融;陶瓷:用Na2CO3熔劑,剛玉坩堝熔融。習(xí)題1.某種物料,如各個(gè)采樣單元間標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計(jì)值為0.61%,允許的誤差為0.48%,測定8次,置信水平選定為90%,則采樣單元數(shù)應(yīng)為多少?解:f=7P=90%查表可知t=1.902.某物料取得8份試樣,經(jīng)分別處理后測得其中硫酸鈣量分別為81.65%、81.48%、81.34%、81.40%、80.98%、81.08%、81.17%、81.24%,求各個(gè)采樣單元間的標(biāo)準(zhǔn)偏差.如果允許的誤差為0.20%,置信水平選定為95%,則在分析同樣的物料時(shí),
7、應(yīng)選取多少個(gè)采樣單元?解:f=7P=85%查表可知t=2.36????4.已知鉛鋅礦的K值為0.1,若礦石的最大顆粒直徑為30mm,問最少應(yīng)采取試樣多少千克才有代表性?解:5.采取錳礦試樣15kg,經(jīng)粉碎后礦石的最大顆粒直徑為2mm,設(shè)K值為0.3,問可縮分至多少克?解:設(shè)縮分n次,則???????????????????????????????????????解得,所以n=3?????m=