第2章 分析試樣的采集與制備答案

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1、第2章分析試樣的采集與制備思考題1.為了探討某江河地段底泥中工業(yè)污染物的聚集情況，某單位于不同地段采集足夠量的原始平均試樣，混勻后，取部分試樣送交分析部門。分析人員稱取一定量試樣，經(jīng)處理后，用不同方法測定其中有害化學(xué)成分的含量。試問這樣做對不對？為什么？　答：????采集的原始平均試樣混勻后，取部分試樣送交分析部門。樣品不具代表性。采集的原始平均試樣混勻后，還須研磨、過篩、縮分，才能使送交分析部門試樣代表所采集樣品的平均化學(xué)成分。2.分解無機(jī)試樣和有機(jī)試樣的主要區(qū)別有那些？答：????分解無機(jī)試樣最常用的方法是溶解

2、法和熔融法；測定有機(jī)試樣中的無機(jī)元素時(shí)，則通常采用干式灰化（高溫分解和氧瓶燃燒法）和濕式消化法分解試樣。主要區(qū)別有：1．分解無機(jī)試樣的熔融法和分解有機(jī)試樣的干式灰化法雖然都是在高溫進(jìn)行的，但其作用不同，且熔融法需要溶劑。熔融法是借助高溫使試樣與熔劑熔融以形成能水溶或酸溶的形態(tài)；而干式灰化法是借助高溫使有機(jī)試樣燃燒以消除有機(jī)物的干擾，燃燒后留下的殘?jiān)捎盟崽崛　?．分解無機(jī)試樣的溶解法和分解有機(jī)試樣的濕式消化法雖有相似之處，但所用溶劑和其作用也不同。濕式消化法采用HNO3或HNO3與H2SO4、HNO3與HClO4混

3、酸作溶劑，利用HNO3的氧化性破壞有機(jī)物以消除其干擾；溶解法使用的溶劑有水、酸、堿或各種混酸，依據(jù)試樣的性質(zhì)和待測元素選擇適當(dāng)?shù)娜軇?，以使試樣成為水溶的形態(tài)。3．分解無機(jī)試樣和有機(jī)試樣的主要區(qū)別在于：無機(jī)試樣的分解時(shí)將待測物轉(zhuǎn)化為離子，而有機(jī)試樣的分解主要是破壞有機(jī)物，將其中的鹵素，硫，磷及金屬元素等元素轉(zhuǎn)化為離子。3.欲測定鋅合金中Fe,Ni,Mg的含量，應(yīng)采用什么溶劑溶解試樣？答：????應(yīng)采用NaOH溶液溶解試樣。因?yàn)镹aOH與Fe,Ni,Mg形成氫氧化物沉淀，可與鋅基體分離。4.欲測定硅酸鹽中SiO2的含量

4、；硅酸鹽中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。應(yīng)分別選用什么方法分解試樣？答：????測定硅酸鹽中SiO2的含量，用KOH熔融分解試樣；測定硅酸鹽中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO4混酸作溶劑分解試樣。5.鎳幣中含有少量銅、銀。欲測定其中銅、銀的含量，有人將鎳幣的表面擦潔后，直接用稀HNO3溶解部分鎳幣制備試液。根據(jù)稱量鎳幣在溶解前后的質(zhì)量之差，確定試樣的質(zhì)量。然后用不同的方法測定試液中銅、銀的含量。試問這樣做對不對？為什么？答：????不對。因?yàn)殒噹疟韺雍蛢?nèi)層的銅和銀含量不同。只溶

5、解表層部分鎳幣制備試液，測其含量，所得結(jié)果不能代表整個(gè)鎳幣中的銅和銀含量。6.怎樣溶解下列試樣：錫青銅，高鎢鋼，純鋁，銀幣，玻璃（不測硅）。答：????錫青銅：用熱H2SO4溶解；高鎢鋼：用HNO3+HF溶解；純鋁：用HCl溶解；銀幣：用HNO3溶解；玻璃（不測硅）：用HF溶解。7.下列試樣宜采用什么熔劑和坩堝進(jìn)行熔融：鉻鐵礦，金紅石（TiO2），錫石（SnO2），陶瓷。答：??鉻鐵礦：用Na2O2熔劑，剛玉坩堝熔融；金紅石（TiO2）：用KHSO4熔劑，瓷坩堝熔融；錫石（SnO2）：用NaOH熔劑（鐵坩堝）或Na

6、2O2熔劑(剛玉坩堝)熔融；陶瓷：用Na2CO3熔劑，剛玉坩堝熔融。習(xí)題1．某種物料，如各個(gè)采樣單元間標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計(jì)值為0.61％，允許的誤差為0.48％，測定8次，置信水平選定為90%，則采樣單元數(shù)應(yīng)為多少?解：f=7P=90%查表可知t=1.902．某物料取得8份試樣，經(jīng)分別處理后測得其中硫酸鈣量分別為81.65％、81.48％、81.34％、81.40％、80.98％、81.08％、81.17％、81.24％，求各個(gè)采樣單元間的標(biāo)準(zhǔn)偏差．如果允許的誤差為0.20％，置信水平選定為95％，則在分析同樣的物料時(shí)，

7、應(yīng)選取多少個(gè)采樣單元？解：f=7P=85%查表可知t=2.36????4．已知鉛鋅礦的K值為0.1，若礦石的最大顆粒直徑為30mm，問最少應(yīng)采取試樣多少千克才有代表性?解：5．采取錳礦試樣15kg，經(jīng)粉碎后礦石的最大顆粒直徑為2mm，設(shè)K值為0.3，問可縮分至多少克？解：設(shè)縮分n次，則???????????????????????????????????????解得，所以n=3?????m=