玉米脂肪酸值的測(cè)定

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1、玉米脂肪酸值的測(cè)定????A.1?范圍????本方法規(guī)定了玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判定。????A.2?原理????在室溫下無水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液滴定，計(jì)算脂肪酸值。????A.3?試劑和材料????除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭????A.3.1?無水乙醇。????A.3.2?酚酞—乙醇溶液（10g/L）;1.0g酚酞溶于100mL95%（V/V）乙醇。????A.3.3?不含二氧化碳的蒸餾水：將蒸餾水燒沸，加蓋冷卻。????A.3.4?c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀—95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。????A.3.4.1?c(KOH)=0.5mol

2、/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配置????稱取28g氫氧化鉀，置于聚乙烯容器中，先加入少量無CO2的蒸餾水（約20ml）溶解，再將其稀釋至1000ml，密閉放置24h.吸取上層清液至另一聚乙烯塑料瓶中。????A.3.4.2?c（KOH）=0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)定????稱取在105℃烘2h并在干燥器中冷卻后的鄰苯二鉀酸清鉀2.04g，精確到0.0001g，溶于50ml不含CO2蒸餾水中，滴加酚酞-乙醇指示劑（A3.2）3～5滴，用配制的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液滴定至微紅色，以30s不褪色為終點(diǎn)，記下所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液ml數(shù)（V1），同時(shí)做空白試驗(yàn)（不加鄰苯二

3、鉀酸氫鉀,同上操作），記下所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液ml數(shù)（V0）,按式計(jì)算氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度。????????????????????????100×m???????c(KOH)=?—————————………………….???(1)???????????????????(V1-V0)?×204.22????式（1）中：????c(KOH)—?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度，mol/L;????1000—換算系數(shù)：????m—稱取鄰苯二甲酸氫加的質(zhì)量，g；????V1—滴定所耗情氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積，ml;????V0—空白試驗(yàn)所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml;????204.22—鄰

4、苯二鉀酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g/mol.????注：氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液按要求定時(shí)復(fù)標(biāo)。????A.3.4.3?c（KOH）=0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液????準(zhǔn)確移取20.0ml/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用95%（V/V）乙醇稀釋定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。臨用前稀釋。????注：稀釋用乙醇應(yīng)事先調(diào)整為中性。????A.4?儀器與設(shè)備????A.4.1?具塞磨口錐形瓶：250ml.????A.4.2?移液管：50.0ml、25.0ml.????A.4.3?微量滴定管：5ml，最小刻度為0.02ml:??10ml，最小刻度為0.05ml.?

5、???A.4.4?天平：感量為0.01g以上。????A.4.5?振蕩器：往返式，震蕩頻率為100次/min.????A.4.6?粉碎機(jī)：錘式旋風(fēng)磨，具有風(fēng)門可調(diào)和自清理功能，以避免樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時(shí)，磨膛不能發(fā)熱。????A.4.7?電動(dòng)粉篩：按GB/T?5507要求。????A.4.8?玻璃短頸漏斗。????A.4.9?中速定性濾紙。????A.4.10?錐形瓶：150ml.????A.5???試樣制備????取混合均勻樣品約80~100g，用錘式旋風(fēng)磨粉碎，要求粉碎細(xì)度能一次性達(dá)95%以上過CQ16（相當(dāng)于40目）篩，粉碎樣品充分混合后（篩上、篩

6、下的全部篩分范圍樣品）裝入磨口瓶中備用。????注：1：按GB/T?5507檢驗(yàn)樣品粉碎細(xì)度，使用其它類型粉碎機(jī)可以達(dá)到細(xì)度要求，粉碎樣品也只能選用錘式旋風(fēng)磨。一次粉碎達(dá)不到細(xì)度要求的，該錘式旋風(fēng)磨不能使用。????注：2：粉碎樣品時(shí)，應(yīng)按照設(shè)備說明書要求，合理調(diào)節(jié)風(fēng)門大小，并控制進(jìn)樣量，防止和減少出料管留存樣品，未必免出料管堵塞，減少磨膛發(fā)熱，引起樣品中脂肪酸值的變化，每粉碎10個(gè)樣品應(yīng)將出料管拆下清理。????注：3：制備耗的樣品應(yīng)盡快完成測(cè)定，如需較長(zhǎng)時(shí)間存放，應(yīng)存放在冰箱中，全部過程不得超過24h。????A.6?分析步驟????A.6.1?試樣處理????稱

7、取制備試樣約10g，精確到0.01g，于250ml具塞磨口錐形瓶中，并用移液管準(zhǔn)確加入50.0ml無水乙醇（A3.1）置往返式震蕩器上振搖30min,震蕩頻率為100次/min。靜置1~2min，在玻璃漏斗中放入折疊式的濾紙過濾，并加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25ml以上。????A.6.2?測(cè)定??????精確移取25.0ml濾液于150ml錐形瓶中，加50ml不含CO2的蒸餾水，滴加3~4滴酚酞-乙醇指示劑后，用0.01mol/L的氫氧化鉀—95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A3.4.3）滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀—95%