提取過程對玉米脂肪酸值影響的探討

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1、第43卷提取過程對玉米脂肪酸值影響的探討·53·檱檱檱檱檱檱殗殗檱檱問題探討檱檱殗殗檱檱檱檱檱檱*提取過程對玉米脂肪酸值影響的探討田笑冀圣江李明奇(河南中儲糧質(zhì)量檢測中心有限公司450046)我國現(xiàn)行的GB/T20570-2006《玉米儲存品的影響。質(zhì)判定規(guī)則》中,脂肪酸值被作為玉米儲存品質(zhì)判在試樣處理前,預(yù)先按標(biāo)準(zhǔn)量?。担埃埃恚虩o定的重要指標(biāo),對判定其是否宜存及宜存程度是非水乙醇若干份,分別加入到250mL具塞磨口錐形常重要的。檢測玉米中的脂肪酸值,通常先用無水瓶中,然后置于已調(diào)至恒溫的水浴振蕩器內(nèi)約1h,乙醇將粉碎樣品中

2、的游離脂肪酸提取出來,并經(jīng)過使提取溶劑達(dá)到所需溫度。溶劑恒溫后,分別精確濾等方法與固體物質(zhì)分離后再進(jìn)行滴定檢測,由此稱?。保埃埃埃缬衩自嚇尤舾煞荩謩e加入到具塞磨可見,脂肪酸的提取對檢測結(jié)果影響較大??阱F形瓶中,開始計(jì)時(shí),達(dá)到提取時(shí)間后分別取出1材料與方法試樣立即過濾、檢測。檢測結(jié)果見表1。表1不同溫度下玉米脂肪酸值檢測結(jié)果1.1主要試劑單位:[(KOH/干基)/(mg/100g)]無水乙醇;10g/L酚酞指示劑;不含二氧化樣品提取溫度(℃)碳的蒸餾水;0.01ml/LKOH乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。編號1520253035121.72

3、23.7125.9627.2427.261.2主要儀器與設(shè)備221.0023.7125.8926.4227.63往復(fù)式振蕩器:江蘇產(chǎn);恒溫振蕩器:江蘇321.6823.7126.9227.5126.91產(chǎn);錘式旋風(fēng)磨:上海產(chǎn);烘箱:北京產(chǎn);感量為421.6823.7125.9727.2426.87521.5223.6825.9127.1027.050.01g的天平:梅特勒公司。621.6323.8225.8826.8926.861.3研究方法721.6923.7325.9026.9327.061.3.1樣品水分的檢測[1]樣品

4、水分含量的檢測821.5323.8326.0827.0826.90921.5923.7625.9126.8327.11參考GB/T5497中105℃恒重法進(jìn)行檢測。1021.5323.7925.8026.9127.16[2]1.3.2樣品脂肪酸值的檢測樣品脂肪酸值的平均值21.623.726.027.027.1檢測用GB/T20570-2006方法進(jìn)行檢測。試驗(yàn)結(jié)果表明:同一玉米樣品在15℃、20℃、2結(jié)果與分析25℃、30℃、35℃溫度下平均脂肪酸值分別為21.6(KOH/干基)/(mg/100g)、23.7(KOH/2.1

5、提取溫度的影響干基)/(mg/100g)、26.0(KOH/干基)/(mg/在玉米脂肪酸值檢測中,國標(biāo)GB/T20570-100g)、27.0(KOH/干基)/(mg/100g)、27.12006規(guī)定提取、滴定溫度為15℃~25℃,這可能(KOH/干基)/(mg/100g),可見,提取溫度對會(huì)存在溫差對其檢測結(jié)果的影響,包括樣品的溫脂肪酸值是有影響的,隨著溫度的升高,脂肪酸值度、提取液的溫度、提取過程的溫度、滴定時(shí)的溫相應(yīng)升高,而且,溫度越高,脂肪酸值升高幅度越度等。針對以上因素,對同一玉米樣品分別在15℃、20℃、25℃、3

6、0℃、35℃溫度條件下進(jìn)行脂大。在GB/T20570-2006中規(guī)定脂肪酸值檢測溫肪酸值檢測,以分析不同提取溫度對脂肪酸值結(jié)果度為15℃~25℃,通過以上試驗(yàn)可以看出,在此*通訊地址:鄭州市金水區(qū)商務(wù)內(nèi)環(huán)路28號中儲糧大廈·54·糧食儲藏2014(1)溫度下,脂肪酸值的差異還是較大的,而國標(biāo)方法同的提取時(shí)間,脂肪酸值差異還是較大的,每相差對脂肪酸值重復(fù)性要求是同一分析者對同一試樣同10min脂肪酸值平均相差1(KOH/干基)/(mg/時(shí)進(jìn)行兩次檢測,脂肪酸值結(jié)果的差值不超過2100g)左右,因此,建議嚴(yán)格控制提取時(shí)間,保(KO

7、H/干基)/(mg/100g)。但就溫度的差異就證脂肪酸被充分提取,進(jìn)而保證檢測結(jié)果的可比使結(jié)果不符合重復(fù)性的要求,使結(jié)果失去了可比性。性,因此,建議縮小檢測溫度范圍,增加結(jié)果的準(zhǔn)表2不同提取時(shí)間下玉米脂肪酸檢測結(jié)果確性及可比性。樣品提取時(shí)間(min)編號10203040120.0522.9023.7123.78221.6823.3123.7123.86321.0022.2723.7123.89421.6823.3123.7123.97521.1222.8922.7824.10621.3622.8223.9923.96721.

8、1922.9022.9624.06821.0923.0123.6124.23圖1不同溫度下玉米脂肪酸值變化情況921.1122.8323.7923.952.2提取時(shí)間1020.9822.0922.9924.06平均值21.122.823.524.0脂肪酸值檢測的是糧食中游離脂

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