提取過程對(duì)玉米脂肪酸值影響的探討.pdf

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1、第43卷提取過程對(duì)玉米脂肪酸值影響的探討·53·；問題探討：}芥芥芥帶蒂帶提取過程對(duì)玉米脂肪酸值影響的探討田笑冀圣江李明奇(河南中儲(chǔ)糧質(zhì)量檢測(cè)中心有限公司450046)我國(guó)現(xiàn)行的GB／T20570-2006《玉米儲(chǔ)存品的影響。質(zhì)判定規(guī)則》中，脂肪酸值被作為玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判在試樣處理前，預(yù)先按標(biāo)準(zhǔn)量取50．0mL無定的重要指標(biāo)，對(duì)判定其是否宜存及宜存程度是非水乙醇若干份，分別加入到250mL具塞磨口錐形常重要的。檢測(cè)玉米中的脂肪酸值，通常先用無水瓶中，然后置于已調(diào)至恒溫的水浴振蕩器內(nèi)約1h，乙醇將粉碎樣品中的游離脂肪酸提取出來，并經(jīng)過

2、使提取溶劑達(dá)到所需溫度。溶劑恒溫后，分別精確濾等方法與固體物質(zhì)分離后再進(jìn)行滴定檢測(cè)，由此稱取1O．O0g玉米試樣若干份，分別加入到具塞磨可見，脂肪酸的提取對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大?？阱F形瓶中，開始計(jì)時(shí)，達(dá)到提取時(shí)間后分別取出1材料與方法試樣立即過濾、檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果見表1。表1不同溫度下玉米脂肪酸值檢測(cè)結(jié)果1．1主要試劑單位：[(KOH／干基)／(rag／100g)]無水乙醇；10g／i酚酞指示劑；不含二氧化碳的蒸餾水；0．01ml／LK0H乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。1．2主要儀器與設(shè)備往復(fù)式振蕩器：江蘇產(chǎn)；恒溫振蕩器：江蘇產(chǎn)；錘式旋風(fēng)磨：上海產(chǎn)；烘

3、箱：北京產(chǎn)；感量為0．01g的天平：梅特勒公司。1．3研究方法1．3．1樣品水分的檢測(cè)n樣品水分含量的檢測(cè)參考GB／T5497中Io5"C恒重法進(jìn)行檢測(cè)。1．3．2樣品脂肪酸值的檢測(cè)[。]樣品脂肪酸值的檢測(cè)用GB／T20570-2006方法進(jìn)行檢測(cè)。試驗(yàn)結(jié)果表明：同一玉米樣品在15℃、20℃、2結(jié)果與分析25"C、30"C、35"C溫度下平均脂肪酸值分別為21．6(KOH／干基)／(rag／100g)、23。7(KOH／2．1提取溫度的影響干基)／(mg／100g)、26．0(KOH／干基)／(mg／在玉米脂肪酸值檢測(cè)中，國(guó)標(biāo)GB

4、／T2O570—100g)、27．0(KOH／干基)／(mg／100g)、27．12006規(guī)定提取、滴定溫度為15℃~25"C，這可能(KOH／干基)／(mg／100g)，可見，提取溫度對(duì)會(huì)存在溫差對(duì)其檢測(cè)結(jié)果的影響，包括樣品的溫脂肪酸值是有影響的，隨著溫度的升高，脂肪酸值度、提取液的溫度、提取過程的溫度、滴定時(shí)的溫度等。針對(duì)以上因素，對(duì)同一玉米樣品分別在相應(yīng)升高，而且，溫度越高，脂肪酸值升高幅度越15℃、2O℃、25℃、3O℃、35℃溫度條件下進(jìn)行脂大。在GB／T20570-2006中規(guī)定脂肪酸值檢測(cè)溫肪酸值檢測(cè)，以分析不同提取

5、溫度對(duì)脂肪酸值結(jié)果度為15℃～25℃，通過以上試驗(yàn)可以看出，在此*通訊地址：鄭州市金水區(qū)商務(wù)內(nèi)環(huán)路28號(hào)中儲(chǔ)糧大廈·54·糧食儲(chǔ)藏溫度下，脂肪酸值的差異還是較大的，而國(guó)標(biāo)方法同的提取時(shí)間，脂肪酸值差異還是較大的，每相差對(duì)脂肪酸值重復(fù)性要求是同一分析者對(duì)同一試樣同10rain脂肪酸值平均相差1(KOH／干基)／(mg／時(shí)進(jìn)行兩次檢測(cè)，脂肪酸值結(jié)果的差值不超過2100g)左右，因此，建議嚴(yán)格控制提取時(shí)間，保(KOH／干基)／(mg／100g)。但就溫度的差異就證脂肪酸被充分提取，進(jìn)而保證檢測(cè)結(jié)果的可比使結(jié)果不符合重復(fù)性的要求，使結(jié)果失

6、去了可比性。性，因此，建議縮小檢測(cè)溫度范圍，增加結(jié)果的準(zhǔn)表2不同提取時(shí)間下玉米脂肪酸檢測(cè)結(jié)果確性及可比性。一∞2魯、一＼Z0=提取溫度(℃)圖1不同溫度下玉米脂肪酸值變化情況2．2提取時(shí)間脂肪酸值檢測(cè)的是糧食中游離脂肪酸和一些可檢測(cè)的高級(jí)脂肪酸的相對(duì)含量，并且脂肪分解(水2．3提取速度解、氧化)是一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡的反應(yīng)，隨著脂肪酸提震蕩是為了提取樣品中的脂肪酸，震蕩頻率對(duì)取時(shí)間的增加，這個(gè)平衡被打破，脂肪進(jìn)一步分測(cè)試結(jié)果有較大的影響，在GB／T20570—2006中解，高級(jí)脂肪酸進(jìn)一步斷鍵，因而脂肪酸值增高是規(guī)定用往返式振蕩器，并規(guī)定

7、振蕩頻率為100次／必然的。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，同一樣品的提取時(shí)間越長(zhǎng)，min，實(shí)驗(yàn)室用震蕩器很多都是數(shù)顯型振蕩器，電所測(cè)得的脂肪酸值也越高。在脂肪酸值提取時(shí)，應(yīng)壓不穩(wěn)，振動(dòng)頻率會(huì)不斷變化，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配制穩(wěn)壓嚴(yán)格控制提取時(shí)間，以保證檢測(cè)結(jié)果的可比性。電源。針對(duì)以上因素，對(duì)同一玉米樣品分別提取針對(duì)以上因素，對(duì)同一玉米樣品分別以0次／10min、20min、30min、40min后，檢測(cè)其脂肪rain、60次／min、80次／min、100次／min、120次酸值，分析不同提取時(shí)間對(duì)脂肪酸值結(jié)果的影響。／min、140次／min的速度提取，之后

8、檢測(cè)其脂肪試樣處理：在同一溫度下，用同一玉米樣品進(jìn)酸值，分析不同提取速度對(duì)脂肪酸值檢測(cè)結(jié)果的影行試樣處理后，精確稱取試樣，每份約10．00g，響。檢測(cè)結(jié)果見表3。按標(biāo)準(zhǔn)量取50．0mL無水乙醇分別加人到具塞磨表3不同提取速度下玉米脂肪酸值檢測(cè)結(jié)果口