GBT15454-1995 工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉、銨、鉀、鎂和鈣離子的測(cè)定 離子色譜法.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉、按、鉀、鎂和GB/T15454一95鈣離子的測(cè)定離子色譜法Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofsodium,ammonium,potassium,magnesiumandcalcium-Ionschromatography1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中Na*,NH才,K+,Mga+和Ca'含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中Na十含量1.0050.0mg/L,NH才含量1.00^30.0mg/L,K十含量1.00^50.0mg/L,Mg=+

2、含量1.00^-50.0mg/L和Ca'+含量1.00--50.0mg%L范圍的測(cè)定,如果超出此范圍,可稀釋在此范圍內(nèi)測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于地表水、地下水和其他工業(yè)用水中Na+,NH:,K+,M砂+和Ca'含量的測(cè)定。2}l用標(biāo)準(zhǔn)GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)3.1洗脫液用于傳送樣品通過(guò)離子分離柱的離子流動(dòng)相。3.2W定相色譜柱內(nèi)不移動(dòng)的起分離作用的物質(zhì)。3.3分離度色譜柱分開(kāi)連續(xù)組分的能力。3.4色譜圖將經(jīng)分離柱洗脫的各組分濃度連續(xù)地記錄,并對(duì)流出時(shí)間作圖,獲得色譜流出曲線,即為色譜圖。3.5峰高峰的最

3、高點(diǎn)到基線之間的垂直距離。3.6保留時(shí)間由進(jìn)樣到各峰高出現(xiàn)之間的時(shí)間差稱(chēng)為保留時(shí)間。4方法提要離子在固定相和流動(dòng)相之間有不同的分配系數(shù),當(dāng)流動(dòng)相將樣品帶到分離柱時(shí),由于各種離子對(duì)離子交換樹(shù)脂的相對(duì)親合力不同,樣品中的各離子被分離。再流經(jīng)電導(dǎo)池,由電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),并繪出各離子的色譜圖,以保留時(shí)間定性,以峰面積或峰高定量,測(cè)出離子含量。一一~~~~~一-~~~一一~~國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1995一01門(mén)2批準(zhǔn)1995一10一01實(shí)施.www.bzxzk.com.GB/T15454一955試荊和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB6682中二級(jí)水的規(guī)格,且經(jīng)脫氣處理。所用試劑在沒(méi)有注明其他

4、要求時(shí),均指優(yōu)級(jí)純?cè)噭?.1鈉、錢(qián)、鉀離子測(cè)定用試劑和材料:5.1.1鈉離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液:Na十濃度為1000mg/L,稱(chēng)取經(jīng)500^-600℃灼燒至恒重的抓化鈉(GB/T1266)2.542g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4"C),5.1.2餒離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液:NH,的濃度為1000mg/L,稱(chēng)取經(jīng)105一110℃干燥至恒重的氛化按(GB/T658)2.966g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱(40C),5.1.3鉀離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液:K十的濃度為1000mg/L,稱(chēng)取

5、經(jīng)500^-600℃灼燒至恒重的氯化鉀(GB/T646)1-907g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱(40C),5.1.4離子色譜測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)貯備液:取鈉離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.1.1)2.00mL,按離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.1.2)4.00mL、鉀離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.1.3)4.00mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱(40C),5.1.5離子色譜測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:移取離子色譜測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.1.4)10.00mL,于50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液中Na+,NH;,K

6、+的濃度分別為4.00mg/L,8.00mg/L和8.00mg/L,5.1.6鈉、錢(qián)、鉀離子測(cè)定用洗脫液和再生液:按分離柱和抑制柱說(shuō)明書(shū)的要求配制即可。5.2鈣、鎂離子測(cè)定用試劑和材料:5.2.,鎂離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液:Mgz+的濃度為1000mg/L,稱(chēng)取經(jīng)800℃灼燒至恒重的氧化鎂(GB/T9857)1.657g于100mL燒杯中,用水潤(rùn)濕,滴加鹽酸(GB/T622)至溶解,再過(guò)量2.5mL鹽酸,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱(40C),5.2.2鈣離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液:Ca'的濃度為1000mg/L,稱(chēng)取經(jīng)105^-1100C烘干至

7、恒重的碳酸鈣2.497g-T100mL燒杯中,用水潤(rùn)濕,滴加鹽酸(GB/T622)至溶解,再過(guò)量2.5mL鹽酸,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4'C),5.2.3離子色譜測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)貯備液:取鎂離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.2.1)2.00mL,鈣離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.2.2)4.00mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱(40C),5.2.4離子色譜測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:移取離子色譜測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.2.3)5.00mL于50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液中Mg,十、Ca

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