硫酸銨中氮含量的測(cè)定

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1、銨鹽中氮含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?、掌握用甲醛法測(cè)定銨鹽中氮的原理和方法；２、熟練滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷。一、方法原理銨鹽是常見的無(wú)機(jī)化肥，是強(qiáng)酸弱堿鹽，可用酸堿滴定法測(cè)定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定有困難，生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室中廣泛采用甲醛法測(cè)定銨鹽中的含氮量。甲醛法是基于甲醛與一定量銨鹽作用，生成相當(dāng)量的酸(H+)和六次甲基四銨鹽（Ka＝7.1×10-6）反應(yīng)如下：４NH4+＋６HCHO＝(CH2)6N4H+＋６H2O＋３H+所生成的H+和

2、六次甲基四胺鹽,可以酚酞為指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。再按下式計(jì)算含量。式中MN—氮原子的摩爾質(zhì)量(14.01g/mol)。二、主要試劑１、0.1mol/LNaOH溶液２、0.2％酚酞溶液３、0.2％甲基紅指示劑４、甲醛溶液１：１三、測(cè)定步驟：1、NaOH溶液濃度的標(biāo)定洗凈堿式滴定管，檢查不漏水后，用所配制的NaOH溶液潤(rùn)洗2～3次，每次用量5～10mL，然后將堿液裝入滴定管中至“0”刻度線上，排除管尖的氣泡，調(diào)整液面至0.00刻度或零點(diǎn)稍下處，靜置1min后，精確讀取滴定管內(nèi)液面位置，并記錄在報(bào)

3、告本上。用差減法準(zhǔn)確稱取0.4～0.6g已烘干的鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別放入三個(gè)已編號(hào)的250mL錐形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加熱，冷卻后)，加入1～2滴酚酞指示劑，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至呈微紅色，半分鐘不褪色，即為終點(diǎn)。計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。2、甲醛溶液的處理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空氣氧化所致，應(yīng)除去，否則產(chǎn)生正誤差。處理方法如下：取原裝甲醛(１)(40％)的上層清液于燒杯中,用水稀釋一倍,加入１～２滴0.2％酚酞指示劑,用0.1mol/LNaOH溶

4、液中和至甲醛溶液呈淡紅色。3、試樣中含氮量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取0.4～0.5g的NH4Cl或1.6～1.8g左右的(NH4)2SO4于燒杯中，用適量蒸餾水溶解，然后定量地移至250ml溶量瓶中，最后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取試液25ml于錐形瓶中，加１～２滴甲基紅指示劑，溶液呈紅色，用0.1mol/LNaOH溶液中和至紅色轉(zhuǎn)為金黃色，然后加入8ml已中和的１：１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示劑搖勻,靜置一分鐘后,用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液淡紅色持續(xù)半分鐘不褪,即為終點(diǎn)。(2)

5、記錄讀數(shù)，平行做2～3次。根據(jù)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定消耗的體積，計(jì)算試樣中氮的含量。四、實(shí)驗(yàn)報(bào)告稱量記錄第一次(NH4)2SO4＋稱量瓶重量(g)第二次(NH4)2SO4＋稱量瓶重量(g)樣品(NH4)2SO4重量(g)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(NH4)2SO4(NH4)2SO4溶液總體積(ml)CNaOHIII定時(shí)取(NH4)2SO4溶液體積NaOH標(biāo)液最后讀數(shù)(ml)NaOH最初讀數(shù)(ml)NaOH標(biāo)液毫升數(shù)N％平均值相對(duì)偏差（１）、甲醛常以白色聚合狀態(tài)存在，稱為多聚甲醛。甲醛溶液中含有少量多聚甲

6、酸不影響滴定。（２）、由于溶液中已經(jīng)有甲基紅，再用酚酞為指示劑，存在兩種變色不同的指示劑,用NaOH滴定時(shí),溶液顏色是由紅轉(zhuǎn)變?yōu)闇\黃色（pH約為6.2），再轉(zhuǎn)變?yōu)榈t色（pH約為8.2）。終點(diǎn)為甲基紅的黃色和酚酞紅色的混合色。一、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)步驟1．稱取(NH4)2SO4試樣0.13-0.16g三份2．掃除游離酸a.甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞為指示劑，用0.10mol.L-1NaOH中和至溶液呈淡紅色即可。b.(NH4)2SO4試樣中含有HSO4-.H2SO4游離酸應(yīng)掃除：向試樣的錐形瓶中加入2滴

7、甲基紅指示劑，若溶液呈紅色或微紅色，用0.10mol.L-1NaOH溶液中和至金黃色。3．轉(zhuǎn)化：加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，搖勻，靜置1min，認(rèn)為NH4+完全轉(zhuǎn)化成(CH2)6N4H+。4．滴定用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，指示劑的變色為：(NH4)2SO4中N含量的理論值為21.21%三、實(shí)驗(yàn)注意問題1實(shí)驗(yàn)中稱取(NH4)2SO4試樣質(zhì)量為0.13-0.16g，是如何確定的？。2含氮量的計(jì)算公式為，是如何推導(dǎo)得到的？四、思考題1.銨鹽中氮的測(cè)定為何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.

8、6×10-10，酸性太弱，其Cka<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。2.為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑？答：甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用NaOH可完全將甲酸中和，若以甲基紅為指示劑，用NaOH滴定，指示劑變?yōu)榧t色時(shí)，溶液的pH值為4.4，而甲酸不能完全中和。銨鹽試樣中的游離酸若以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定至粉紅色時(shí)，銨鹽就有少部分被滴定，使測(cè)定結(jié)果偏高。3.NH4HCO3