銨鹽中氮含量的測(cè)定.doc

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1、銨鹽中氮含量的測(cè)定（甲醛法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握甲醛法測(cè)定銨鹽的方法。2．掌握銨鹽含量的計(jì)算。二、實(shí)驗(yàn)原理常見(jiàn)的銨鹽如硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、是強(qiáng)酸弱堿鹽，雖然NH4+具有酸性，但由于Ｋa﹤10–8所以，不能直接滴定。生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室中常采用甲醛法測(cè)定銨鹽的含量。首先，甲醛與銨鹽反應(yīng)，生成（CH2）6N4H+和H+，然后，以酚酞為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)式為：4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O（CH2）6N4H++3H++4OH–=（CH2）6N4+4H2O三、試劑1．NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1mo

2、l/L。2．酚酞指示液（10g/L）。3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上層清液于燒杯中，用水稀釋一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺粉色，再用未中和的甲醛滴至剛好無(wú)色。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容準(zhǔn)確稱取硝酸銨樣品2.0～3.0g(若是硫酸銨，稱樣量應(yīng)先估算)，放入100mL燒杯中，加30mL水溶解。將溶液定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取上述試液25.00mL至錐形瓶中，加5mL中性甲醛溶液，搖勻，放置一分鐘。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c（NaOH）=0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)

3、滴定溶液滴定至溶液呈淺粉色30s不褪即為終點(diǎn)，平行測(cè)定三次，同時(shí)作空白。五、計(jì)算公式式中ω（NH4NO3）——NH4NO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；c（NaOH）——NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V（NaOH）——滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V（空白）——空白實(shí)驗(yàn)滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m（樣品）——試樣的質(zhì)量，g；M（NH4NO3）——NH4NO3的摩爾質(zhì)量，g/mol。六、數(shù)據(jù)記錄123稱量瓶+NH4NO3（傾樣前）/g稱量瓶+NH4NO3（傾樣后）/gM(NH4NO3)/gV（NaOH）/mLV（空白）/mLC

4、（NaOH）/mol/Lω（NH4NO3）/%NH4NO3的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%相對(duì)平均偏差七、實(shí)驗(yàn)注意問(wèn)題1實(shí)驗(yàn)中稱取試樣質(zhì)量為0.13-0.16g，是如何確定的？。2含氮量的計(jì)算公式為，是如何推導(dǎo)得到的？八、思考題1.銨鹽中氮的測(cè)定為何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其Cka<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。2.為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑？答：甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用NaOH可完全將甲酸中和，若以甲基紅為指示劑，用NaOH滴定，指示劑變

5、為紅色時(shí)，溶液的pH值為4.4，而甲酸不能完全中和。銨鹽試樣中的游離酸若以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定至粉紅色時(shí)，銨鹽就有少部分被滴定，使測(cè)定結(jié)果偏高。3.NH4HCO3中含氮量的測(cè)定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的測(cè)定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定時(shí)，HCO3-中的H+同時(shí)被滴定，所以不能用甲醛法測(cè)定。