分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)-銨鹽中氮含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc

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1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：班級(jí)：同組人：項(xiàng)目銨鹽中氮含量的測(cè)定課程：分析化學(xué)學(xué)號(hào)：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握酸堿滴定法測(cè)定堿度的原理和方法。2、學(xué)習(xí)用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉的方法。3、了解甲醛法測(cè)定氮含量的原理。4、了解酸堿滴定的實(shí)際應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液一樣，只能用間接法配配制，其濃度的確定也可以用基準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定。常用的有草酸和鄰苯二甲酸氫鉀等。本實(shí)驗(yàn)采用鄰苯二甲酸氫鉀，它與氫氧化鈉的反應(yīng)為：達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液呈弱堿性，可用酚酞作指示劑。銨鹽中氮含量的測(cè)定有蒸餾法和甲醛法兩種，用甲醛法測(cè)定時(shí)，

2、應(yīng)用的是酸堿滴定中的間接滴定方法。甲醛與銨鹽作用后，可生成等物質(zhì)的量的酸，例如：2（NH4）2SO4＋6HCHO＝（CH2）6N4＋2H2SO4＋6H2O反應(yīng)生成的酸可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由于生成的另一種產(chǎn)物六次甲基四胺（CH2）6N4是一個(gè)很弱的堿，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)PH約為8.8，因此用酚酞作指示劑。w（N）＝C（NaOH）×V（NaOH）×14.01/1000/m[（NH4）2SO4]×100%式中質(zhì)量單位為g，體積單位為mL，濃度單位為moI/L。三、儀器和藥品儀器：電子天平（3個(gè)）、稱量瓶（3個(gè)）、50

3、mL堿式滴定管（1個(gè)）、250mL錐形瓶（3個(gè)）250mL容量瓶（1個(gè)）、5mL刻度吸管（1個(gè)）。藥品：0.1moL/LNaOH溶液、鄰苯二甲酸氫鉀、酚酞指示劑、硫酸銨試樣、40%中性甲醛溶液等。四、內(nèi)容及步驟準(zhǔn)確稱取純凈鄰苯二甲酸氫鉀一份，重約為3-3.5g，稱至小數(shù)點(diǎn)后四位，置于小燒杯中，蒸餾水使之溶解、定容成250mL。用25mL移液管準(zhǔn)確移取此溶液三份，分別置于250mL錐形瓶中，再滴入酚酞指示劑2滴，用欲標(biāo)定的0.1moL/LNaOH溶液滴定至恰好呈紅色，在30秒內(nèi)不褪色為止。記錄數(shù)據(jù)，計(jì)算氫氧化鈉溶

4、液的準(zhǔn)確濃度。準(zhǔn)確稱取0.12-0.15g左右的硫酸銨試樣三份，分別置于錐形瓶中，加入40mL蒸餾水使之溶解，再加4mL甲醛中性水溶液，再滴入酚酞指示劑1-2滴，充分搖勻后靜置1分鐘，使反應(yīng)完全，最后用0.1moL/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色。在30秒內(nèi)不褪色為止。記錄數(shù)據(jù)，計(jì)算硫酸銨中氮的含量。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄(一)鄰苯二甲酸氫鉀/g定容的體積/mLC（KHC8H4O4）/moL.L-1取用鄰苯二甲酸氫鉀溶液的體積/mLNaOH溶液終讀數(shù)/mLNaOH溶液初讀數(shù)/mLV（NaOH）/mL

5、C（NaOH）/(moL/L)C（NaOH）平均值/（moL/L）相對(duì)平均偏差實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄（二）測(cè)定次數(shù)第一次第二次第三次（NH4）2SO4質(zhì)量/gNaOH溶液終讀數(shù)/mLNaOH溶液初讀數(shù)/mLV（NaOH）/mLw[（NH4）2SO4]%w[（NH4）2SO4]平均值%相對(duì)平均偏差六、思考題：1、用HCl滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)是否可用酚酞作指示劑?2、為什么要排出滴定管空氣泡?如何排出?3、為什么分別將兩滴定管調(diào)節(jié)至0.00mL刻度,或零點(diǎn)稍下處？教師評(píng)語：年月日