燒結溫度和燒結溫度范圍的測定

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1、無機非金屬專業(yè)實驗材料科學與工程學院精細陶瓷中心燒結溫度和燒結溫度范圍的測定1.3燒結溫度和燒結溫度范圍的測定一、實驗目的燒結溫度和燒結溫度范圍是坯料的重要性能之一，它對鑒定坯料在燒成時的安全程度、制定合理的燒成升溫曲線以及選擇窯爐等均有重要參考價值。為了決定最適宜的燒成制度，必須知道坯料的燒結溫度與燒結溫度范圍這兩個重要工藝特性。本實驗的目的：1．掌握燒結溫度與燒結溫度范圍的測定原理和測定方法。2．了解影響燒結溫度與燒結溫度范圍的復雜因素。3．明確燒結溫度與燒結溫度范圍對陶瓷生產的實際意義。二、實驗原理本實驗是將試樣在各種不同溫度下焙燒，然后根據不同溫度焙燒的試樣

2、外貌特征、氣孔率、體積密度、收縮率等數據繪制氣孔率、收縮率一溫度曲線。并從曲線上找出氣孔率到最小值（收縮率最大值）時的溫度稱為燒結溫度；三、儀器設備1．小型真空練泥機（立式或臥式）；2．高溫電爐或梯度電爐（最高溫度不低于1400℃）；3．取樣鐵鉗、鋼絲鋸條、細砂紙；4．高鋁瓷托管；5．抽真空裝置；6．天平：感量0.0001g；7．烘箱、干燥器；8．燒杯、煤油、金屬網、紗布；9．石英粉或Al2O3粉。四、實驗步驟1．試樣制備：將制備好的泥漿或壓濾后的濾餅，經真空練泥機擠制成直徑12mm或23mm的試條，放在鋪有薄紙的平板上，陰干至發(fā)白后，放入烘箱內干燥。然后把試條鋸成

3、為￠12mm×30mm或￠23mm×l5mm的樣品，在細砂紙上磨去毛邊棱角，并沿軸向磨出一平面，以便堆放。把樣品表面刷干凈，編號，再放人烘箱內，在105~110℃溫度下烘干至恒量，取出放在干燥器內冷卻至室溫備用。2．在天平上稱取干燥后的試樣質量。3．稱取飽吸煤油后在煤油中試樣質量，飽吸煤油后在空氣中試樣質量（試樣飽吸煤油的方法同干燥體積體收縮和干燥氣孔率測定）。4．將稱過質量的試樣放人105~110℃烘箱內排除煤油，直至將試樣中的煤油排完為止。5．按編號順序將試樣裝人高溫爐中，裝爐時爐底和試樣之間撒一層薄薄煅燒石英粉或Al2O3粉，以免在高溫時粘連。裝好后開始加熱，

4、并按升溫曲線升溫，按預定的取樣溫度取樣。升溫速度：室溫~1100℃，100～150℃／h；1100℃~燒成停爐，50~60℃／h。取樣溫度：300~900℃每隔100℃取樣3個；900~1200℃每隔50℃取樣3個；1200~燒成?；穑扛?0~10℃取樣3個。6．每到取樣溫度點時，應保溫15min，然后在電爐內取出樣品，迅速地埋在預先加熱的石英粉或Al2O3粉內，以保證試樣在冷卻過程中不炸裂。冷至接近室溫后，再從石英粉或氧化鋁粉中取出樣品。并記好每個取樣溫度點的溫度及相應取出的樣品編號。將焙燒過的試樣，用刷子刷去表面石英粉或Al2O3粉（低溫燒后的試樣用軟毛刷），

5、檢查試樣有無開裂、粘砂等缺陷，然后放人105~110℃烘箱中烘至恒量，放人干燥器內，冷卻至室溫。7．將試樣分成兩批，900℃以下為第一批，測定其飽吸煤油后在煤油中重及飽吸煤油后在空氣中重；900℃以上的試樣為第二批，測定其飽吸水后在水中重及飽吸水后在空氣中重。五、記錄與計算1.按下列燒結溫度與燒結溫度范圍測定記錄表做好記錄。2．計算V0＝（G2-G1）／γ油（1）V＝（G5-G4）／γ水（2）干燥氣孔率=[(G2-G0)/(G2-G1)]×100%（3）燒后氣孔率=[(G5-G3)/(G5-G4)]×100%（4）燒后體積密度=G3γ水／(G5-G4)（5）燒后體積

6、收縮率=[(V0–V)/V0]×100%（6）燒后吸水率=[（G5-G3）／G3]×100%（7）燒后失重=[（G0-G3）／G0]×100%（8）式中G0——干燥試樣在空氣中質量，g；G1——干燥試樣飽吸煤油后在煤油中質量，g；G2——干燥試樣飽吸煤油后在空氣中質量，g；G3——燒后試樣在空氣中質量，g；G4——燒后試樣飽吸煤油（水）在煤油（水）中質量，g；G5——燒后試樣飽吸煤油在空氣中質量，g；γ水——水的密度（在室溫下），g/cm3；γ油——煤油的密度（在室溫下），g/cm3；V0——干燥試樣體積，cm3；V——燒后試樣體積，cm3。3.（1）吸水率的測定，

7、由于樣品表面不可能很光滑，表面水膜不能完全擦凈等原因，當樣品實際無開口孔隙，吸水率為零時，而測定的樣品吸水率一般不大于0.05％。因此，樣品燒結溫度范圍的確定，可根據測定的吸水率不大于0.05％，體積收縮率和體積密度維持在最大的燒結溫度至開始過燒溫度的溫度范圍，即樣品的燒成溫度范圍。（2）為了確定燒成溫度范圍準確，可將這部分樣品進行孔隙性試驗，其結果均應不吸紅。若有吸紅的樣品，其對應的焙燒溫度點應除外，或重新進行試驗。（3）根據計算出的各溫度點取出的樣品測定結果，以溫度為橫坐標，樣品的孔隙率（吸水率）、體收縮率和體積密度為縱坐標，繪制出樣品孔隙率吸水率一溫度曲線