qbt 1547-1992 陶瓷材料燒結(jié)溫度范圍測定方法.pdf

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1、中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Qs/'r1547--1992陶瓷材料燒結(jié)溫度范圍測定方法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高溫膨脹計或高溫顯微鏡測定陶瓷材料燒結(jié)溫度范圍的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于日用陶瓷原料、坯料等具有燒結(jié)性能的陶瓷材料燒結(jié)溫度范圍的測定。第一篇高溫膨脹計法(仲裁法)2原理通過熱膨脹計記錄試樣在加熱過程中膨脹一收縮曲線,根據(jù)曲線的上限溫度點和下限溫度點礁定其澆結(jié)溫度范圍。f_限溫度點:在此點,試樣燒結(jié)收縮已停止,致密度最高,且尚未發(fā)生過燒膨脹或軟化收縮。下限溫度點:在此點,試樣燒結(jié)線收縮為1.00/n,吸水率不大于0.5%,3儀器設(shè)備a.高溫自動記錄膨脹計最高使用溫度不

2、小于1400C}膨脹計具有測定試樣長度變化為2X10-4L.,即試樣100mm變化2um)的能力。溫度測量裝置應(yīng)具有m定溫度變化為士Ze的能力。膨脹計爐體結(jié)構(gòu)合理,保溫性能好,試樣裝取方便月_在整個加熱過程中受熱均勻。試樣溫度梯度不大于4C,膨脹計的溫度控制系統(tǒng)能使?fàn)t體按規(guī)定的速度勻速升溫,并保證升溫速度有良好的直線性;卜、制樣工具:粉碎器具、篩及成型模具等;c.鉑金墊片:鉑金墊片應(yīng)平整、光潔并與膨脹計支座相適合d長度測量工具:精度為0.1X4試樣制備41已加工處理的坯塊、泥段,可直接取樣八.2已加工處理的粉料,盡量采用與實際生產(chǎn)相同的工藝條件制備成試樣43未加J幾處理的樣品

3、,經(jīng)粉碎至全部通過。.063mm孔徑篩,采用注漿法、擠壓法或其他成型方法制備成試樣4.4制備塑性較差或無塑性原料和坯料的試樣時,可適當(dāng)添加有機(jī)增塑劑和粘結(jié)劑45進(jìn)行比較性試驗時,應(yīng)在相同條件下制備試樣。4.6試樣應(yīng)干燥處理至含水率不大于3%4.7試樣的形狀與大小應(yīng)與膨脹計的頂桿和支座相結(jié)合。橫斷面積不小于10mm`.宜徑或邊緣長度應(yīng)不大于12mm。試樣的長度應(yīng)適合膨脹計。48試樣應(yīng)平直,兩端面平整、平行且與長軸相垂直。不應(yīng)有孔侗、裂紋、殘缺等影響測試結(jié)果的缺陷中華人民共和國輕工業(yè)部下992-0了一。6批準(zhǔn)1993一03一01實施QB/T1547--19924.9試樣與膨脹計在

4、測試過程中不應(yīng)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)5測試步驟5.1測量室溫下試樣的長度Lo,5.2試樣裝人膨脹計中,用鉑金墊片將試樣與膨脹計的頂桿和支座完全隔開,并使試樣平穩(wěn)、牢固。在整個測試過程中,所受壓緊力小于10`PaC0.01N/mm')。平行試驗壓緊力應(yīng)恒定。5.3試樣在膨脹計中靜置5min后,按膨脹計操作規(guī)程啟動儀器。選擇適當(dāng)量程.確定起始記錄點。5=4按預(yù)定升溫速度勻速升溫.對于直徑或邊緣長度不大于6mm的試樣,可在3-5'C/min范圍內(nèi)選擇升溫速度;對于大于6mm的試樣,升溫速度不大于3C/min,55測試終點以試樣出現(xiàn)明顯二次膨脹或明顯開始軟化收縮時止。56當(dāng)爐溫冷卻至室溫時,取

5、出試樣,清洗鉑金墊片6結(jié)果的表述6.1上限溫度了h:在膨脹一收縮曲線上,當(dāng)燒結(jié)收縮停止而過燒膨脹或軟化收縮剛開始時,對應(yīng)溫度即為T-62下限溫度T,,:在膨脹一收縮曲線上。將上限溫度T時的收縮率回推工。%,對應(yīng)的溫度即為T,-.6.3試樣上、下限溫度的燒結(jié)收縮率均按下式計算:、(%)一7L7X100式中:S--一試樣燒結(jié)收縮率,JL—試樣燒結(jié)收縮量,mm;L,---室溫時試樣原始長度,mmp6.4燒結(jié)溫度范圍以T,--Th表示。精密度平行試驗.上、下限溫度允差不得大于5一C,否則,應(yīng)重新測試。3報告測試報告包括以下內(nèi)容:a.產(chǎn)品名稱、試樣形狀尺寸;b制樣方法(加工處理過程,成

6、型方法,成型壓力,添加劑種類及數(shù)量);c儀器型號,燒成氣氛;d試驗室溫度,升溫速度;。.試樣膨脹一收縮曲線;f.燒結(jié)溫度范圍,最大燒結(jié)線收縮率;9.其他需要說明的情況。第二篇高溫顯微鏡法9原理根據(jù)加熱過程中試樣投影尺寸的變化來確定其燒結(jié)溫度范圍。試樣投影收縮達(dá)最大值時的N度到試樣過燒膨脹或軟化前的溫度定為燒結(jié)溫度范圍Qs/T1547-199210儀器設(shè)備:.高溫顯微鏡最高使用溫度不小于1400'C。高溫顯微鏡的光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)具有清晰、穩(wěn)定的成像功能。爐體結(jié)構(gòu)合理、保溫性能好。在整個測試過程中試樣溫度梯度不大于4C。高m顯微鏡的溫度控制裝置能使?fàn)t體按給定的升溫速度勻速升溫,并保證升

7、溫速度具有直線性。溫度控制裝置具有控制溫度變化為士2℃的能力;b_壓樣器:壓力恒定(約3MPa)并與模具配合良好;c.試樣托板和鉑金墊片:應(yīng)平整、光潔。在高溫下不發(fā)生影響測試的形變;d.瑪瑙研缽;e.篩子:孔徑0.063mm.11試樣制備11.1已加工處理的粉料,直接取樣;已加工處理的坯塊、泥段經(jīng)均勻分散成粉料后取樣;未經(jīng)加工處理的樣品,在瑪瑙研缽中粉碎至全部通過0.063mm孔徑篩后取樣。112四分法取樣59,置于瑪瑙研缽中,噴人少量水或有機(jī)粘結(jié)荊以利于試樣成型)。113用CF樣器將粉料壓制成直徑與高

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