熱分析文獻(xiàn)綜述

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1、熱分析動(dòng)力學(xué)綜述摘要：綜述了熱分析的發(fā)展過(guò)程和研究現(xiàn)狀，以及熱分析動(dòng)力學(xué)處理數(shù)據(jù)的方法的研究進(jìn)展。關(guān)鍵詞：熱分析；熱分析動(dòng)力學(xué)；數(shù)據(jù)處理方法1.熱分析的發(fā)展過(guò)程和研究現(xiàn)狀1.1熱分析簡(jiǎn)介熱分析是一種很重要的分析方法，通常在毛細(xì)管中測(cè)定有機(jī)化合物的熔點(diǎn)和在坩堝中測(cè)定物質(zhì)的冷卻曲線(xiàn)都屬于熱分析方法。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，這些簡(jiǎn)單的熱分析方法目前已逐步被現(xiàn)代精密的熱分析儀——熱臺(tái)顯微鏡和差熱分析儀所取代。近年來(lái)，熱分析不僅涉及的內(nèi)容范圍寬，而且在科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域中的應(yīng)用甚為廣泛。熱分析是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。在加熱或冷卻的過(guò)程中，隨著物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，相

2、態(tài)和化學(xué)性質(zhì)的變化都會(huì)伴有相應(yīng)的物理性質(zhì)的變化。這些物理性質(zhì)包括質(zhì)量，溫度，尺寸和聲，光，熱，力，電，磁等性質(zhì)。例如在熱臺(tái)顯微鏡下測(cè)定有機(jī)化合物的熔點(diǎn)，就是在程序升溫條件下，觀(guān)察粉末狀有機(jī)化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w時(shí)所產(chǎn)生的光學(xué)性質(zhì)的變化。1.2熱分析方法熱分析方法是關(guān)于物質(zhì)物理性質(zhì)依賴(lài)于溫度變化而進(jìn)行測(cè)量的一項(xiàng)技術(shù)，是一類(lèi)多學(xué)科通用的分析測(cè)試技術(shù)，其儀器種類(lèi)繁多，應(yīng)用范圍極廣。目前的熱分析方法共分為九類(lèi)十七種：測(cè)質(zhì)量的有熱重法（TG），等壓質(zhì)量變化測(cè)定，迤出氣檢法（EGD），迤出氣分析（EGA），放熱熱分析，熱微粒分析；測(cè)溫度的有升溫曲線(xiàn)測(cè)定，差熱分析（DTA），測(cè)熱量的有差示掃

3、描量熱法（DSC）；測(cè)尺寸的有熱膨脹法；測(cè)力學(xué)特性的有熱機(jī)械分析（TMA），動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法（DMA）；測(cè)聲學(xué)特性的有熱發(fā)聲法，熱傳聲法；測(cè)光學(xué)特性的有熱光學(xué)法；測(cè)電學(xué)特性的有熱電學(xué)法；測(cè)磁學(xué)特性的有熱磁學(xué)法。在這些分析技術(shù)中，其中熱重法，差熱分析和差示掃描量熱法應(yīng)用最為廣泛。熱分析所測(cè)定的熱力學(xué)參數(shù)主要是-9-熱焓的變化。根據(jù)熱力學(xué)的基本原理，我們知道物質(zhì)的焓，熵和自由能都是物質(zhì)的一種特性，他們之間的關(guān)系可由Gibbs-Helmholtz方程式表達(dá)。由于在給定溫度下每個(gè)體系總是趨向于達(dá)到自由能最小狀態(tài)，所以當(dāng)逐漸加熱式樣時(shí)它可轉(zhuǎn)變成更穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)或具有更低自由能的另一種狀

4、態(tài)。伴隨著這種轉(zhuǎn)變產(chǎn)生熱焓的變化。這就是差熱掃描量熱法和差熱分析的基礎(chǔ)。熱重法是基于測(cè)定質(zhì)量的變化之上研發(fā)的。1.3熱分析研究?jī)?nèi)容及應(yīng)用熱分析主要用于研究物理變化（晶型轉(zhuǎn)變，熔融，升華和吸附等）和化學(xué)變化（脫水，分解，氧化和還原等）。熱分析不僅提供熱力學(xué)參數(shù)，而且還可以給出有一定參考價(jià)值的動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)。因此熱分析在材料研究和選擇上，在熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的理論和研究上都是很重要的分析手段。隨著新的學(xué)科和材料工業(yè)的不斷發(fā)展，熱分析所研究的物質(zhì)由無(wú)機(jī)物（金屬，礦物，陶瓷材料等）逐步擴(kuò)展到有機(jī)物，高聚物，藥物，絡(luò)合物，液晶生物高分子等等。目前熱分析已廣泛應(yīng)用于化學(xué)，化工，冶金，地質(zhì)，陶

5、瓷，建材，生物化學(xué)，藥物，地球化學(xué)，航天，石油，煤炭，環(huán)保，考古和食品等領(lǐng)域中。熱分析的應(yīng)用類(lèi)型大致有下列幾方面：（1）成分分析：無(wú)機(jī)物，有機(jī)物，藥物和高聚物的鑒別和分析以及它們的相圖研究。（2）穩(wěn)定性的測(cè)定：物質(zhì)的熱穩(wěn)定性，抗氧化性能的測(cè)定等。（3）化學(xué)反應(yīng)的研究：固體物質(zhì)和氣體反應(yīng)的研究，催化劑性能的測(cè)定，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究，反應(yīng)熱的測(cè)定，相變和結(jié)晶過(guò)程的研究。（4）材料質(zhì)量的測(cè)定：純度的測(cè)定，固體脂肪指數(shù)的測(cè)定，高聚物的質(zhì)量檢驗(yàn)，物質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變和居里點(diǎn)，材料的使用壽命等的測(cè)定。（5）材料力學(xué)特性的測(cè)定：抗沖擊性能，粘彈性，彈性模量，損耗模數(shù)和剪切模量等的測(cè)定。（6）

6、環(huán)境監(jiān)測(cè)：研究蒸氣壓，沸點(diǎn)，易燃性和易爆物的安全儲(chǔ)存條件等。在應(yīng)用熱分析時(shí)，不僅要了解熱分析技術(shù)的使用情況，而且還應(yīng)該了解各種熱分析技術(shù)的用處和局限性。值得注意的是，在某些情況下僅用一種熱分析技術(shù)并不能對(duì)所研究的體系給出足夠的數(shù)據(jù)，這時(shí)往往需要用其他的分析方法（包括其他的熱分析技術(shù)）加以補(bǔ)充，例如DTA或DSC通常要用TG來(lái)補(bǔ)充。如果涉及有氣體的產(chǎn)生，熱分析技術(shù)最好和質(zhì)譜，氣相色譜聯(lián)用。熱分析和其他分析方法的聯(lián)用技術(shù)對(duì)研究反應(yīng)機(jī)理和確證實(shí)驗(yàn)結(jié)果是極為重要的。因?yàn)檫@些聯(lián)用技術(shù)可對(duì)從熱分析系統(tǒng)中迤出的氣體進(jìn)行連續(xù)或間歇的分析。近年來(lái)，熱分析對(duì)高聚物，絡(luò)合物，生物化學(xué)和動(dòng)力學(xué)方

7、面的研究有著較快的發(fā)展。-9-1.4熱分析中的單位及儀器構(gòu)成熱分析中的國(guó)際計(jì)量單位，目前，熱分析中習(xí)慣使用的許多計(jì)量單位與國(guó)際單位不一致，例如在熱重法中，雖然在重量上都采用mg為測(cè)量單位，但是在有的記錄紙上卻以英寸來(lái)標(biāo)度。在差示掃描量熱法中采用的單位為mcal，不是mJ，等等，因此，在熱分析中的計(jì)量單位也由以國(guó)際單位制加以統(tǒng)一。在熱分析中所遇到的主要國(guó)際單位有：長(zhǎng)度（m），質(zhì)量（kg），時(shí)間（s），熱力學(xué)溫度（K），溫度（c），能量.功.熱（J），力.重力（N），壓力.應(yīng)力（Pa），頻率（Hz），功率（W），物質(zhì)的量（mol）