儀器分析(xrd、紅外、拉曼等)

儀器分析(xrd、紅外、拉曼等)

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1、各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法——牛人總結(jié),留著備用來源:?劉艷的日志紫外吸收光譜UV?分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級的躍遷?譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長的變化?提供的信息:吸收峰的位置、強度和形狀,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息熒光光譜法FS?分析原理:被電磁輻射激發(fā)后,從最低單線激發(fā)態(tài)回到單線基態(tài),發(fā)射熒光?譜圖的表示方法:發(fā)射的熒光能量隨光波長的變化?提供的信息:熒光效率和壽命,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息紅外吸收光譜法IR?分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉(zhuǎn)動能

2、級躍遷?譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化?提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學(xué)鍵的特征振動頻率拉曼光譜法Ram?分析原理:吸收光能后,引起具有極化率變化的分子振動,產(chǎn)生拉曼散射?譜圖的表示方法:散射光能量隨拉曼位移的變化?提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學(xué)鍵的特征振動頻率核磁共振波譜法NMR?分析原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級的躍遷?譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化?提供的信息:峰的化學(xué)位移、強度、裂分數(shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)

3、環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息電子順磁共振波譜法ESR?分析原理:在外磁場中,分子中未成對電子吸收射頻能量,產(chǎn)生電子自旋能級躍遷?譜圖的表示方法:吸收光能量或微分能量隨磁場強度變化?提供的信息:譜線位置、強度、裂分數(shù)目和超精細分裂常數(shù),提供未成對電子密度、分子鍵特性及幾何構(gòu)型信息質(zhì)譜分析法MS?分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場按不同m/e分離?譜圖的表示方法:以棒圖形式表示離子的相對峰度隨m/e的變化?提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息氣相色譜法GC?分析原理:樣品

4、中各組分在流動相和固定相之間,由于分配系數(shù)不同而分離?譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化?提供的信息:峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān),是定性依據(jù);峰面積與組分含量有關(guān)反氣相色譜法IGC?分析原理:探針分子保留值的變化取決于它和作為固定相的聚合物樣品之間的相互作用力?譜圖的表示方法:探針分子比保留體積的對數(shù)值隨柱溫倒數(shù)的變化曲線?提供的信息:探針分子保留值與溫度的關(guān)系提供聚合物的熱力學(xué)參數(shù)裂解氣相色譜法PGC?分析原理:高分子材料在一定條件下瞬間裂解,可獲得具有一定特征的碎片?譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變

5、化?提供的信息:譜圖的指紋性或特征碎片峰,表征聚合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和幾何構(gòu)型凝膠色譜法GPC?分析原理:樣品通過凝膠柱時,按分子的流體力學(xué)體積不同進行分離,大分子先流出?譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化?提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布熱重法TG?分析原理:在控溫環(huán)境中,樣品重量隨溫度或時間變化?譜圖的表示方法:樣品的重量分數(shù)隨溫度或時間的變化曲線?提供的信息:曲線陡降處為樣品失重區(qū),平臺區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)熱差分析DTA?分析原理:樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中,由于二者導(dǎo)熱系數(shù)不同產(chǎn)生溫差,記錄溫度隨環(huán)境溫度或

6、時間的變化?譜圖的表示方法:溫差隨環(huán)境溫度或時間的變化曲線?提供的信息:提供聚合物熱轉(zhuǎn)變溫度及各種熱效應(yīng)的信息示差掃描量熱分析DSC?分析原理:樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中,記錄維持溫差為零時,所需能量隨環(huán)境溫度或時間的變化?譜圖的表示方法:熱量或其變化率隨環(huán)境溫度或時間的變化曲線?提供的信息:提供聚合物熱轉(zhuǎn)變溫度及各種熱效應(yīng)的信息靜態(tài)熱―力分析TMA?分析原理:樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時間變化?譜圖的表示方法:樣品形變值隨溫度或時間變化曲線?提供的信息:熱轉(zhuǎn)變溫度和力學(xué)狀態(tài)動態(tài)熱―力分析DMA?分析原理:樣品在周

7、期性變化的外力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度的變化?譜圖的表示方法:模量或tgδ隨溫度變化曲線?提供的信息:熱轉(zhuǎn)變溫度模量和tgδ透射電子顯微術(shù)TEM?分析原理:高能電子束穿透試樣時發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖象?譜圖的表示方法:質(zhì)厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象、和分子象?提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等掃描電子顯微術(shù)SEM?分析原理:用電子技術(shù)檢測高能電子束與樣品作用時產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象?譜圖的表示方法:背散射象、二

8、次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等?提供的信息:斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等原子吸收AAS?原理:通過原子化器將待測試樣原子化,待測原子吸收待測元素空心陰極燈的光,從而使用檢測器檢測到的能量變低,從而得到吸光度。吸光度與待

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