水中氯化物含量的測定方法

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1、水中氯化物含量的測定方法1.原理在中性至弱堿性范圍內(nèi)（pH6.5~10.5），以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀，產(chǎn)生磚紅色，指示滴定終點到達。該沉淀滴定的反應(yīng)如下：+-Ag+Cl→AgCl↓+2-2Ag+CrO4→AgCr04↓（磚紅色）2.儀器2.1250mL錐形瓶2.210ml、25ml棕色酸式滴定管2.3100ml量筒2.410ml、25ml、50ml移液管3.試劑分析中僅使用分析純試劑及蒸餾水或去離子水3.1C(AgNO3）=0.0282mol/L硝酸銀標

2、準溶液3.230%過氧化氫H2023.3C(1/2H2SO4）=0.05mol/L硫酸溶液3.4C(NaOH）=0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.55%鉻酸鉀溶液3.61%酚酞指示劑3.7氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀〔KAl(SO4)2·12H2O〕于1L蒸餾水中，加熱至60℃，然后邊攪拌邊緩緩加入55mL濃氨水放置約lh后，移至大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗出液不含氯離子為止。用水稀釋至約為300mL。3.8C((C6H5)4BNa)=0.02mol/L四苯硼鈉溶液4.水樣制備4.1采集代表性水樣，放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)。保存時

3、不必加入特別的防腐劑。4.2如水樣渾濁及帶有顏色，則取150ml或取適量水樣稀釋至150mL，置于250mL錐形瓶中，加入2mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去最初濾下的20mL濾液，用干的清潔錐形瓶接取濾液備用。4.3如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液將水樣調(diào)至中性或弱堿性，加入1mL30％過氧化氫，搖勻。1min后加熱至70~80℃，以除去過量的過氧化氫。4.4如果水中含有季胺鹽，可加入0.02mol/L的四苯硼鈉溶液1~2ml進行消除。4.5如水樣pH值在6.5~10.5范圍時，可直接滴定，超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用稀硫酸或氫

4、氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至紅色剛剛退去。5.分析步驟5.1用移液管準確移取100mL水樣于250mL錐形瓶中，加入1mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點。5.2另取一錐形瓶加入100mL蒸餾水和1mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點，作為空白試驗。6.計算氯化物質(zhì)量濃度C（mg/L）按下式計算：(V2?V1)?M?35.45?1000C?V式中:V1——蒸餾水消耗硝酸銀標準溶液量，mL；V2——試樣消耗硝酸銀標準溶液量，mL；M——硝酸銀標準溶液濃度，mol/L；V——試樣體積，mL。7.精密度和準確度7.1重復(fù)

5、性實驗室內(nèi)相對標準偏差0.27％7.2再現(xiàn)性實驗室間相對標準偏差1.2％7.3準確度相對誤差0.57%8.注意事項8.1本方法適用于測定氯化物含量5-100毫克/升的水樣。8.2當(dāng)水樣中氯離子含量大于100毫克/升，須按下表規(guī)定的體積取水樣，并用蒸餾水稀釋至100毫升后測定。表：氯化物的含量和取水樣體積水樣中氯離子含量（mg/L）101—200201—400401—1000取水樣體積（mL）502510注：根據(jù)實踐經(jīng)驗證明，水樣中氯離子含量太高時，大量的白色沉淀會掩蓋極少量紅色的鉻酸銀沉淀，為了使鉻酸銀沉淀能在大量的白色氯化銀沉淀中顯示出來，需要加入過量的硝酸銀溶液

6、，以致影響測定的精確性。8.3當(dāng)水樣中氯離子的含量小于5毫克/升時，可將標準硝酸銀溶液稀釋一倍使用。此時鉻酸鉀指示劑的濃度也應(yīng)減少一半。為了便于觀察終點，可另取100毫升水樣加入鉻酸鉀指示劑作為對照。8.4鉻酸鉀在水樣中的濃度影響終點到達的遲早，在50~100mL滴定2--3液中加入1mL5％鉻酸鉀溶液，使CrO4濃度為2.6×10～-35.2×10mol/L。在滴定終點時，硝酸銀加入量略過終點，可用空白測定值消除。8.5水樣需控制pH值在6.5~10.5的范圍內(nèi)進行滴定，由于鉻酸銀在酸性溶液中溶解度較大，必須加入過量的硝酸銀溶液才能產(chǎn)生磚紅色2-沉淀指示終點；其次

7、在酸性溶液里產(chǎn)生橙紅色重鉻酸銀離子（Cr2O7）使終點不明顯。另外，在堿性溶液中進行滴定，將產(chǎn)生黑褐色的氧化銀沉淀。8.6溴化物、碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定。正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超250mg/L及25mg/L時有干擾。鐵含量超過10mg/L時使終點不明顯。