水中氯化物含量的測定(沉淀滴定法)

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1、評語Comment教師簽字日期SignatureofTutor________________Date:_______成績Score學(xué)時(shí)Time2姓名Name學(xué)號StudentNo.班級Class組別Group項(xiàng)目編號ItemNo.項(xiàng)目名稱Item實(shí)驗(yàn)三：水中氯化物的測定（沉淀滴定法）課程名稱Course教材Textbook一、實(shí)驗(yàn)時(shí)間、地點(diǎn)二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)會用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定水中的氯化物；2.掌握用莫爾法測定水中氯化物的原理和方法。三、實(shí)驗(yàn)原理在中性或弱減性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，Cl-首先被完全沉淀后，鉻酸銀才以鉻酸

2、銀形式沉淀出來，產(chǎn)生磚紅色，指示Cl-滴定的終點(diǎn)。沉淀滴定反應(yīng)如下：Ag++Cl-?AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓鉻酸根離子的濃度，與沉淀形成的遲早有關(guān)，必須加入足量的指示劑。且由于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點(diǎn)較難判斷，所以需要以蒸餾水作空白滴定，以作對照判斷(使終點(diǎn)色調(diào)一致)。6一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容用移液管移取0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml，加25.00ml蒸餾水，加一毫升K2CrO4,指示劑。在玻璃棒的不斷攪動(dòng)下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡橘紅色，即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。根據(jù)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定中所消耗硝酸銀溶液的體積，計(jì)算硝酸銀

3、溶液的準(zhǔn)確濃度。二、實(shí)驗(yàn)器材1.棕色酸式滴定管一支，25ml；2.瓷坩堝一個(gè)，250ml；3.移液管一支，50ml；4.燒杯一支，250ml；5.玻璃棒1支；6.滴定臺、滴定夾。三、實(shí)驗(yàn)步驟步驟1:取水樣25ml到250ml瓷坩堝中，在用量筒量入25ml的自來水稀釋，滴加1mlK2CrO4,用玻璃棒攪勻；步驟2：在滴定管裝滿水后，扭開活塞，檢查滴定管的嚴(yán)密性。檢查完畢后，將0.1000mol/L的硝酸銀溶液倒入滴定管中；步驟3：6用燒杯將瓷坩堝固定住，在玻璃棒的攪拌下，用硝酸銀溶液滴定至淡橘紅色，即為終點(diǎn)。根據(jù)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定中所消耗硝酸銀溶液的體積，計(jì)算硝酸銀溶液的準(zhǔn)確濃度。

4、一、數(shù)據(jù)處理(V2-V1)×C×35.5×1000Cl-（mg/L）=------------------------V水6C—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；V水—水樣的體積(mL)；V1——蒸餾水消耗硝酸銀溶液的體積（ml）；V2——水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）。一、實(shí)驗(yàn)結(jié)果水樣堿度的測定實(shí)驗(yàn)人員李玲利葉瑩氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）0.1000滴定管終讀數(shù)（mL）3.003.20二、思考題1.滴定中試液的酸度宜控制在什么范圍內(nèi)？為什么？怎樣調(diào)節(jié)？答：嚴(yán)格控制酸度，酸度大了會引起酸效應(yīng)，使絡(luò)合不完全；酸度小了常溫不能反應(yīng)，準(zhǔn)確控制酸度的方法是一般加入緩沖溶液。調(diào)節(jié)酸堿度

5、應(yīng)用弱酸或弱堿，避免發(fā)生其他反應(yīng)。2.為什么要做空白試驗(yàn)？滴定過程中為何要用力搖動(dòng)？答：一般試驗(yàn)都要設(shè)置參比試驗(yàn)，為的就是控制一個(gè)變量，消除其他變量帶來的對試驗(yàn)結(jié)果的影響。3.以K2CrO4作指示劑時(shí)，指示劑的濃度過大或過小對測定有何影響？答：指示劑濃度過大，則測量得到的CL的實(shí)際值變小，例如假設(shè)17%濃度的指示劑中，正常反應(yīng)氯一摩爾，此時(shí)由于指示劑濃度過大，實(shí)際反應(yīng)的數(shù)量超過一摩爾，測得的值糾偏小了，反之亦然三、注意事項(xiàng)1.如果水樣的pH值在6.5—10.5范圍內(nèi)，可直接測定。當(dāng)pH<6.5時(shí)，須用堿中和水樣；當(dāng)水樣pH>10.5時(shí)，亦須用不含氯化物的硝酸或者硫酸中和。2.空白試驗(yàn)中加

6、少量CaCO3,是由于水樣測定時(shí)有白色AgCl沉淀生成。而空白試驗(yàn)是以蒸餾水代替水樣，蒸餾水中不含Cl-，所以滴定過程中不生成白色沉淀。為了獲得與水樣測定有相似的渾濁程度，以便比較顏色，所以加少量CaCO3的作背景。61.沉淀Ag2CrO4為磚紅色，但滴定時(shí)一般以出現(xiàn)淡橘紅色即停止滴定。因Ag2CrO4沉淀過多，溶液顏色太深，比較顏色確定滴定終點(diǎn)比較困難。2.水樣分析前不應(yīng)打開瓶蓋，不能過濾，稀釋，濃縮，應(yīng)及時(shí)分析，或者在4?C以下保存。3.將水樣倒入錐形瓶，眼睛與錐形瓶刻度平視，倒入50ml。4.試劑滴入1-2滴即可不可多；5.在使用酸式滴定管前，要檢查該儀器的嚴(yán)密性,包括：是否漏水，

7、活塞扭動(dòng)是否靈敏，有無破裂殘缺等；6.滴定的時(shí)候，右手握住滴定管的活塞，目的為隨時(shí)控制活塞；左手握住錐形瓶瓶口處，用手腕力量輕輕并均勻晃動(dòng)錐形瓶；滴定時(shí)應(yīng)讓鹽酸呈連續(xù)的水滴般流出，好控制滴定的終點(diǎn)。7.記錄滴定管讀數(shù)時(shí)，眼睛與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液凹面處平行。8.使用洗耳球時(shí)注意使用方法9.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，整理桌面并清洗相關(guān)儀器。堿度數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)人員鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）0.1000水樣體積(ml)5050V1(ml)2.102.30V2(m