水中氯化物含量的測定(沉淀滴定法)

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1、評語Comment教師簽字日期SignatureofTutor________________Date:_______成績Score學時Time2姓名Name學號StudentNo.班級Class組別Group項目編號ItemNo.項目名稱Item實驗三:水中氯化物的測定(沉淀滴定法)課程名稱Course教材Textbook一、實驗時間、地點二、實驗目的1.學會用硝酸銀標準溶液來滴定水中的氯化物;2.掌握用莫爾法測定水中氯化物的原理和方法。三、實驗原理在中性或弱減性溶液中,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物時,由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,Cl-首先被完全沉淀后,鉻酸銀才以鉻酸

2、銀形式沉淀出來,產(chǎn)生磚紅色,指示Cl-滴定的終點。沉淀滴定反應如下:Ag++Cl-?AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓鉻酸根離子的濃度,與沉淀形成的遲早有關,必須加入足量的指示劑。且由于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點較難判斷,所以需要以蒸餾水作空白滴定,以作對照判斷(使終點色調(diào)一致)。6一、實驗內(nèi)容用移液管移取0.1000mol/L氯化鈉標準溶液25.00ml,加25.00ml蒸餾水,加一毫升K2CrO4,指示劑。在玻璃棒的不斷攪動下,用硝酸銀標準溶液滴定至淡橘紅色,即為終點。同時做空白試驗。根據(jù)氯化鈉標準溶液的濃度和滴定中所消耗硝酸銀溶液的體積,計算硝酸銀

3、溶液的準確濃度。二、實驗器材1.棕色酸式滴定管一支,25ml;2.瓷坩堝一個,250ml;3.移液管一支,50ml;4.燒杯一支,250ml;5.玻璃棒1支;6.滴定臺、滴定夾。三、實驗步驟步驟1:取水樣25ml到250ml瓷坩堝中,在用量筒量入25ml的自來水稀釋,滴加1mlK2CrO4,用玻璃棒攪勻;步驟2:在滴定管裝滿水后,扭開活塞,檢查滴定管的嚴密性。檢查完畢后,將0.1000mol/L的硝酸銀溶液倒入滴定管中;步驟3:6用燒杯將瓷坩堝固定住,在玻璃棒的攪拌下,用硝酸銀溶液滴定至淡橘紅色,即為終點。根據(jù)氯化鈉標準溶液的濃度和滴定中所消耗硝酸銀溶液的體積,計算硝酸銀溶液的準確濃度。

4、一、數(shù)據(jù)處理(V2-V1)×C×35.5×1000Cl-(mg/L)=------------------------V水6C—硝酸銀標準溶液濃度(mol/L);V水—水樣的體積(mL);V1——蒸餾水消耗硝酸銀溶液的體積(ml);V2——水樣消耗硝酸銀標準溶液的體積(ml)。一、實驗結果水樣堿度的測定實驗人員李玲利葉瑩氯化鈉標準溶液濃度(mol/L)0.1000滴定管終讀數(shù)(mL)3.003.20二、思考題1.滴定中試液的酸度宜控制在什么范圍內(nèi)?為什么?怎樣調(diào)節(jié)?答:嚴格控制酸度,酸度大了會引起酸效應,使絡合不完全;酸度小了常溫不能反應,準確控制酸度的方法是一般加入緩沖溶液。調(diào)節(jié)酸堿度

5、應用弱酸或弱堿,避免發(fā)生其他反應。2.為什么要做空白試驗?滴定過程中為何要用力搖動?答:一般試驗都要設置參比試驗,為的就是控制一個變量,消除其他變量帶來的對試驗結果的影響。3.以K2CrO4作指示劑時,指示劑的濃度過大或過小對測定有何影響?答:指示劑濃度過大,則測量得到的CL的實際值變小,例如假設17%濃度的指示劑中,正常反應氯一摩爾,此時由于指示劑濃度過大,實際反應的數(shù)量超過一摩爾,測得的值糾偏小了,反之亦然三、注意事項1.如果水樣的pH值在6.5—10.5范圍內(nèi),可直接測定。當pH<6.5時,須用堿中和水樣;當水樣pH>10.5時,亦須用不含氯化物的硝酸或者硫酸中和。2.空白試驗中加

6、少量CaCO3,是由于水樣測定時有白色AgCl沉淀生成。而空白試驗是以蒸餾水代替水樣,蒸餾水中不含Cl-,所以滴定過程中不生成白色沉淀。為了獲得與水樣測定有相似的渾濁程度,以便比較顏色,所以加少量CaCO3的作背景。61.沉淀Ag2CrO4為磚紅色,但滴定時一般以出現(xiàn)淡橘紅色即停止滴定。因Ag2CrO4沉淀過多,溶液顏色太深,比較顏色確定滴定終點比較困難。2.水樣分析前不應打開瓶蓋,不能過濾,稀釋,濃縮,應及時分析,或者在4?C以下保存。3.將水樣倒入錐形瓶,眼睛與錐形瓶刻度平視,倒入50ml。4.試劑滴入1-2滴即可不可多;5.在使用酸式滴定管前,要檢查該儀器的嚴密性,包括:是否漏水,

7、活塞扭動是否靈敏,有無破裂殘缺等;6.滴定的時候,右手握住滴定管的活塞,目的為隨時控制活塞;左手握住錐形瓶瓶口處,用手腕力量輕輕并均勻晃動錐形瓶;滴定時應讓鹽酸呈連續(xù)的水滴般流出,好控制滴定的終點。7.記錄滴定管讀數(shù)時,眼睛與鹽酸標準溶液凹面處平行。8.使用洗耳球時注意使用方法9.實驗結束后,整理桌面并清洗相關儀器。堿度數(shù)據(jù)實驗人員鹽酸標準溶液濃度(mol/L)0.1000水樣體積(ml)5050V1(ml)2.102.30V2(m

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