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1、第27卷第1期高分子材料科學(xué)與工程Vo1．27．No．22011年2月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGFeb．20I1全氟烷基／聚醚／環(huán)氧側(cè)基聚硅氧烷的制備與膜形貌郝麗芬，一，安秋鳳，一，許偉2，王前進(jìn)2，王科峰2(1．浙江溫州輕工研究院，浙江溫州325003；2．陜西科技大學(xué)教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西西安710021)摘要：通過(guò)聚甲基三氟丙基含氫硅氧烷與乙烯基全氟癸烯、端烯丙基聚醚、烯丙基縮水甘油醚的硅氫加成反應(yīng)，制備了一種全氟烷基／聚醚／環(huán)氧
2、側(cè)基聚硅氧烷(PFEAs)。用紅外光譜(IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線光電子能譜(XPS)、原子力顯微鏡(AFM)等儀器分別對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、成膜形態(tài)及性能進(jìn)行了表征和研究。結(jié)果表明，在棉纖維及單晶硅表面，PFEAS均可形成一層疏水膜，微觀分析該硅膜的粗糙度較大(在2pm×1胛的掃描范圍內(nèi)，硅膜的均方粗糙度為0．410nril)，呈相分離結(jié)構(gòu)。經(jīng)其處理的棉織物與水的接觸角達(dá)134。、靜態(tài)吸水時(shí)間超過(guò)4h，易去污等級(jí)達(dá)5級(jí)。關(guān)鍵詞：氟硅聚合物；聚醚；膜形貌；易去污；織物中圖分類號(hào)：0634．41文獻(xiàn)
3、標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1000．7555(2011)02—0137—04膜形貌可影響膜材料的表面及應(yīng)用性能，并反映業(yè)品，南京威爾化工有限公司；單晶硅：上海松江電子吸附態(tài)成膜分子的定向排列方式，因而成為近期功能材料廠，用文獻(xiàn)[2，6]方法進(jìn)行預(yù)處理和清洗；乙酸乙性聚硅氧烷領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)lI．2J。氟硅聚合物用于織酯：分析純，天津市化學(xué)試劑六廠，用前二次蒸餾提純。物后整理，可明顯改善織物的表面性能，賦予織物良好1．2PFEAS的制備及結(jié)構(gòu)表征的防水、防油性，但也可能使織物難去污。而在其主鏈在裝有攪拌器、溫度計(jì)
4、和冷凝回流管的250mL或側(cè)鏈上化學(xué)鍵合入親水性基團(tuán)，可改善其易去污性三口燒瓶中依次加入計(jì)量的PFHMS、PFOE、AGE及能。PEO。通氮?dú)?，攪?min，加熱升溫至9O℃～100氟硅易去污劑因具有良好的防水防油性、易去污℃，滴加鉑催化劑(用量為PFHMS質(zhì)量的0．002％)，性及化學(xué)穩(wěn)定性，引起了研究者的關(guān)注。其制備方法保溫反應(yīng)3h～4h，得無(wú)色透明的有一定黏度的液體，多為專利l3J，且有關(guān)分子中同時(shí)含有全氟烷基、親即目標(biāo)產(chǎn)物PFEAS。其反應(yīng)示意圖見(jiàn)Fig．1。水基及反應(yīng)性官能基的聚硅氧烷易去污劑
5、，鮮有文獻(xiàn)報(bào)道。故本文設(shè)計(jì)合成了一類側(cè)鏈含有全氟烷基、聚醚基以及反應(yīng)性環(huán)氧基的新型氟硅聚合物，并用PFHMs+PFoE+AGE+PE0!．!!三{cH3bs卜oSEM、AFM、XPS和接觸角測(cè)量?jī)x器對(duì)其成膜形態(tài)和表面性能進(jìn)行了研究。Fig．1ChemicalStructureofPFEAS1實(shí)驗(yàn)部分1．1原材料及試劑KBr涂膜法制樣后，用VFCTOR一22型傅里葉紅聚甲基三氟丙基含氫硅氧烷(PFHMS)：自制，活外光譜儀(德國(guó)布魯克公司)進(jìn)行測(cè)定。潑硅氫含量(每克硅油所含—H鍵的摩爾分?jǐn)?shù))約為1．3棉織
6、物上PFEAS成膜的SEM觀察及性能測(cè)試0．105％；烯丙基縮水甘油醚(AGE)：工業(yè)品，江蘇金1．3．1SEM觀測(cè)：布樣為100％棉布，規(guī)格(徑紗支壇華東偶聯(lián)劑廠，用前減壓蒸餾提純；乙烯基全氟癸烯數(shù)×緯紗支數(shù)×棉布徑向密度×棉布緯向密度)為21(PFOE)：工業(yè)品，哈爾濱雪佳化學(xué)有限公司；端烯丙×21×108×98，制樣方法參見(jiàn)文獻(xiàn)[7]，整理后布樣在基聚氧乙烯醚(PEO，平均分子量約為498g／mo1)：工lO0℃烘干，160℃定型2min，再置于干燥器中室溫收稿日期：2009—12-08．藎金項(xiàng)日
7、：浙江省重大科技專項(xiàng)(優(yōu)先主題)工業(yè)項(xiàng)日(2008C11113)；陜西省教育廳自然科學(xué)ii‘劃項(xiàng)日(2010JK442)；陜西科技大學(xué)自然科學(xué)基金項(xiàng)目(ZX09—1())通訊聯(lián)系人：郝麗芬，主要從事功能性有機(jī)氟硅材料的合成及基礎(chǔ)理論研究，Email：xwf(nvard@163．conl38高分子材料科學(xué)與工程平衡24h。用HitachiS-570型掃描電鏡(日本Hitachi氟硅聚合物的表面能低，易在高能纖維基質(zhì)表面公司)對(duì)棉纖維的表面形態(tài)進(jìn)行SEM觀察并拍照。鋪展成膜，因此，當(dāng)其覆蓋在纖維表面，必然會(huì)
8、引起纖1．3．2PFEAS在棉織物表面的疏水性測(cè)試：取維表面的微觀形貌及性能發(fā)生變化。PFEAS整理前PFEAS整理后的100％棉織物，以水在該表面的靜態(tài)后的棉纖維織物的SEM照片見(jiàn)Fig．3。由Fig．3可接觸角量度，用jc2000C型接觸角測(cè)量?jī)x(上海中晨見(jiàn)，在放大倍數(shù)為5000的條件下，空白未整理的纖維數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司)測(cè)定。表面較為粗糙、不平整；而整理后的纖維表面則相對(duì)平1．3．3易去污性測(cè)試：參照美國(guó)AATCC130—1995
