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1、第27卷第1期高分子材料科學(xué)與工程Vo1.27.No.22011年2月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGFeb.20I1全氟烷基/聚醚/環(huán)氧側(cè)基聚硅氧烷的制備與膜形貌郝麗芬,一,安秋鳳,一,許偉2,王前進(jìn)2,王科峰2(1.浙江溫州輕工研究院,浙江溫州325003;2.陜西科技大學(xué)教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西西安710021)摘要:通過(guò)聚甲基三氟丙基含氫硅氧烷與乙烯基全氟癸烯、端烯丙基聚醚、烯丙基縮水甘油醚的硅氫加成反應(yīng),制備了一種全氟烷基/聚醚/環(huán)氧
2、側(cè)基聚硅氧烷(PFEAs)。用紅外光譜(IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線光電子能譜(XPS)、原子力顯微鏡(AFM)等儀器分別對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、成膜形態(tài)及性能進(jìn)行了表征和研究。結(jié)果表明,在棉纖維及單晶硅表面,PFEAS均可形成一層疏水膜,微觀分析該硅膜的粗糙度較大(在2pm×1胛的掃描范圍內(nèi),硅膜的均方粗糙度為0.410nril),呈相分離結(jié)構(gòu)。經(jīng)其處理的棉織物與水的接觸角達(dá)134。、靜態(tài)吸水時(shí)間超過(guò)4h,易去污等級(jí)達(dá)5級(jí)。關(guān)鍵詞:氟硅聚合物;聚醚;膜形貌;易去污;織物中圖分類號(hào):0634.41文獻(xiàn)
3、標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1000.7555(2011)02—0137—04膜形貌可影響膜材料的表面及應(yīng)用性能,并反映業(yè)品,南京威爾化工有限公司;單晶硅:上海松江電子吸附態(tài)成膜分子的定向排列方式,因而成為近期功能材料廠,用文獻(xiàn)[2,6]方法進(jìn)行預(yù)處理和清洗;乙酸乙性聚硅氧烷領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)lI.2J。氟硅聚合物用于織酯:分析純,天津市化學(xué)試劑六廠,用前二次蒸餾提純。物后整理,可明顯改善織物的表面性能,賦予織物良好1.2PFEAS的制備及結(jié)構(gòu)表征的防水、防油性,但也可能使織物難去污。而在其主鏈在裝有攪拌器、溫度計(jì)
4、和冷凝回流管的250mL或側(cè)鏈上化學(xué)鍵合入親水性基團(tuán),可改善其易去污性三口燒瓶中依次加入計(jì)量的PFHMS、PFOE、AGE及能。PEO。通氮?dú)?,攪?min,加熱升溫至9O℃~100氟硅易去污劑因具有良好的防水防油性、易去污℃,滴加鉑催化劑(用量為PFHMS質(zhì)量的0.002%),性及化學(xué)穩(wěn)定性,引起了研究者的關(guān)注。其制備方法保溫反應(yīng)3h~4h,得無(wú)色透明的有一定黏度的液體,多為專利l3J,且有關(guān)分子中同時(shí)含有全氟烷基、親即目標(biāo)產(chǎn)物PFEAS。其反應(yīng)示意圖見(jiàn)Fig.1。水基及反應(yīng)性官能基的聚硅氧烷易去污劑
5、,鮮有文獻(xiàn)報(bào)道。故本文設(shè)計(jì)合成了一類側(cè)鏈含有全氟烷基、聚醚基以及反應(yīng)性環(huán)氧基的新型氟硅聚合物,并用PFHMs+PFoE+AGE+PE0!.!!三{cH3bs卜oSEM、AFM、XPS和接觸角測(cè)量?jī)x器對(duì)其成膜形態(tài)和表面性能進(jìn)行了研究。Fig.1ChemicalStructureofPFEAS1實(shí)驗(yàn)部分1.1原材料及試劑KBr涂膜法制樣后,用VFCTOR一22型傅里葉紅聚甲基三氟丙基含氫硅氧烷(PFHMS):自制,活外光譜儀(德國(guó)布魯克公司)進(jìn)行測(cè)定。潑硅氫含量(每克硅油所含—H鍵的摩爾分?jǐn)?shù))約為1.3棉織
6、物上PFEAS成膜的SEM觀察及性能測(cè)試0.105%;烯丙基縮水甘油醚(AGE):工業(yè)品,江蘇金1.3.1SEM觀測(cè):布樣為100%棉布,規(guī)格(徑紗支壇華東偶聯(lián)劑廠,用前減壓蒸餾提純;乙烯基全氟癸烯數(shù)×緯紗支數(shù)×棉布徑向密度×棉布緯向密度)為21(PFOE):工業(yè)品,哈爾濱雪佳化學(xué)有限公司;端烯丙×21×108×98,制樣方法參見(jiàn)文獻(xiàn)[7],整理后布樣在基聚氧乙烯醚(PEO,平均分子量約為498g/mo1):工lO0℃烘干,160℃定型2min,再置于干燥器中室溫收稿日期:2009—12-08.藎金項(xiàng)日
7、:浙江省重大科技專項(xiàng)(優(yōu)先主題)工業(yè)項(xiàng)日(2008C11113);陜西省教育廳自然科學(xué)ii‘劃項(xiàng)日(2010JK442);陜西科技大學(xué)自然科學(xué)基金項(xiàng)目(ZX09—1())通訊聯(lián)系人:郝麗芬,主要從事功能性有機(jī)氟硅材料的合成及基礎(chǔ)理論研究,Email:xwf(nvard@163.conl38高分子材料科學(xué)與工程平衡24h。用HitachiS-570型掃描電鏡(日本Hitachi氟硅聚合物的表面能低,易在高能纖維基質(zhì)表面公司)對(duì)棉纖維的表面形態(tài)進(jìn)行SEM觀察并拍照。鋪展成膜,因此,當(dāng)其覆蓋在纖維表面,必然會(huì)
8、引起纖1.3.2PFEAS在棉織物表面的疏水性測(cè)試:取維表面的微觀形貌及性能發(fā)生變化。PFEAS整理前PFEAS整理后的100%棉織物,以水在該表面的靜態(tài)后的棉纖維織物的SEM照片見(jiàn)Fig.3。由Fig.3可接觸角量度,用jc2000C型接觸角測(cè)量?jī)x(上海中晨見(jiàn),在放大倍數(shù)為5000的條件下,空白未整理的纖維數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司)測(cè)定。表面較為粗糙、不平整;而整理后的纖維表面則相對(duì)平1.3.3易去污性測(cè)試:參照美國(guó)AATCC130—1995