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1、藥學(xué)論文-高效液相色譜法測(cè)定普盧利沙星片的含量和有關(guān)物質(zhì)????????作者:王琦，李志峰，徐艷麗，裴月湖【摘要】?目的?采用高效液相色譜法建立普盧利沙星片有關(guān)物質(zhì)檢查及其含量測(cè)定方法。方法?Diamonsil-C18柱（4.6mm×200mm，5μm），以0.01mol／L三乙胺的水溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH為2.8）-乙腈（73：27）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)278nm；流速1.0ml／min；柱溫30℃；進(jìn)樣量10μl。結(jié)果?制劑中輔料對(duì)主藥測(cè)定無(wú)干擾，普盧利沙星與有關(guān)物質(zhì)完全分離。在10.0～200.0μg/ml范圍內(nèi)峰面積與濃度
2、呈良好的線性關(guān)系。精密度（RSD=0.13%）良好。平均回收率為99.6%。結(jié)論?本方法簡(jiǎn)便，迅速，準(zhǔn)確，專(zhuān)屬性強(qiáng)。??????【關(guān)鍵詞】?普盧利沙星；片劑；高效液相色譜法；含量測(cè)定；有關(guān)物質(zhì)??????DeterminationofprulifloxacinanditsrelatedsubstancesintabletsbyHPLC?????????【Abstract】?Objective?ToestablishanHPLC-UVmethodforthedeterminationofprulifloxacinanditsre
3、latedsubstancesintablets.Methods?Diamonsil-C18column(4.6mm×200mm，5μm)wasused.Themobilephaseisconsistedof0.01mol／L triethylamine(pHwasadjustedto2.8usingphosphoricacid)-acetonitrile?(73∶27).Theflowratewas1.0ml／minwithUVdetectionat278nm.Thecolumntemperaturewas30℃.Thein
4、jectionvolumewas10μl.Results?Thelinearrangeforthecontentofprulifloxacinwas10.0～200.0μg/ml(r=0.9999?3，n=5).Therecoveriesofprulifloxacintabletswere99.6%，anditsRSDswere0.14%.Conclusion?Themethodissample，efficient，accurateandspecific.??????【Keywords】?prulifoxacin；tablet
5、s；HPLC；contentdetermination；relatedsubstances??????普盧利沙星是新的廣譜氟喹諾酮抗菌藥NM-394的前體藥物，可改善口服后的胃腸吸收程度。本品對(duì)革蘭陰性菌和陽(yáng)性菌均有效，特別是對(duì)綠膿桿菌、沙雷氏菌、腸桿菌屬等革蘭陰性菌具有較強(qiáng)的抗菌力，尤其是對(duì)綠膿桿菌的抗菌活性?xún)?yōu)于其它所有同類(lèi)藥物，也超過(guò)目前上市的其它抗生素藥物。本品毒副作用小，口服吸收好，反復(fù)給藥在體內(nèi)無(wú)蓄積性。有文獻(xiàn)報(bào)道其原料和膠囊含量的高效液相測(cè)定方法［1］，采用其方法測(cè)定本品其分離及峰形均不理想，遂在其基礎(chǔ)上略加調(diào)整制
6、定本法，本文采用高效液相色譜法測(cè)定普盧利沙星片劑的含量及其有關(guān)物質(zhì)，方法專(zhuān)屬性強(qiáng)，靈敏度高，重復(fù)性好。??????1?儀器、試藥與實(shí)驗(yàn)樣品??????高效液相色譜儀(HITACHIUV-VISDetectorL-7420，PumpL-7110)；普盧利沙星對(duì)照品（純度：99.6%，歸一化法），普盧利沙星片劑：132.1mg（批號(hào)：20050801、20050802、20050803，自制）；乙腈為色譜純，磷酸和三乙胺為分析純，水為二次蒸餾水。??????2?實(shí)驗(yàn)方法??????2.1?色譜條件?色譜柱：Diamonsil-C1
7、8(4.6mm×200mm，5μm)；流動(dòng)相：0.01mol/L三乙胺的水溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH為2.8）-乙腈（73：27）；流速1.0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)278nm；柱溫30℃；進(jìn)樣量10μl。??????2.2?系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)?取流動(dòng)相10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。取處方量輔料適量和普盧利沙星片，按“2.9”項(xiàng)下操作，記錄色譜圖。另取普盧利沙星對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，用流動(dòng)相配成濃度約為100μg/ml的溶液，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。取普盧利沙星適量，分別進(jìn)行酸、堿、高溫（熱）、光照破壞處理后，各進(jìn)樣1
8、0μl，色譜圖見(jiàn)圖1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在“2.1”項(xiàng)的色譜條件下，流動(dòng)相、輔料對(duì)測(cè)定無(wú)干擾，普盧利沙星經(jīng)酸、堿、高溫、光照破壞后，均有明顯的分解產(chǎn)物峰，但分解產(chǎn)物均與主峰有良好的分離度，不影響測(cè)定。色譜柱理論塔板數(shù)按普盧利沙星計(jì)算不得少于5000。圖1?普盧利沙星HPLC圖A-
